化验分析检验规程及考核大纲.doc

原料岗 石油产品及原油机械杂质的测定 一、方法概要及定义、来源 （1）称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质． （2）定义：油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油、苯等）的沉淀或悬浮状物质．这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成，但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有机成分，如沥青质和碳化物等． （3）来源：A、在加工过程中混入 B、在运输、贮存时落入 C、某些油品的沥青质，也被当作机械杂质． 二、操作步骤 1、将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g，干燥（第二次干燥时间只需30min）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g． 2、将不超过容器3／4的试样，摇动5min，使混合均匀，粘稠的试样应预先加热到40～80℃，然后用玻璃棒仔细搅拌5min． 3、从混合好的石油产品中称取试样，100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品称取100g，100℃粘度大于20mm2/s的石油产品称取25g，蜡和难于过滤的润滑油称取50g，以上均称准至0.5g；机械杂质含量大于1％的重油试样称取10g，机械杂质含量小于1％的重油试样称取15g，均称准至0.1g；含有添加剂的试样称取5～10g，称准至0.02g. 4、往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油，100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样的2－4倍，100℃粘度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油为试样的4～6倍；重油加入溶剂油量为试样的5～10倍；含有添加剂试样加入溶剂量为试样的10～12倍，预热时不要使溶剂沸腾． 5、趁热将溶液用恒重好的滤纸过滤，溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的3／4． 6、进行抽滤时，抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈线状． 7、在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，用热溶剂油冲洗过滤器，冲至没有试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止． 8、将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g，恒重． 9、如果结果不超过技术标准的要求，第二次干燥及称量可省略． 10、同时进行溶剂的空白试验补正。 11、计算 (m4－m3)－(m2－m1) X｛％（m/m）｝= ×100 m m4-------带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g m3-------滤纸和称量瓶的质量． m2――――相同体积的溶剂冲洗后滤纸和称量瓶的质量，g m1――――未用溶剂冲洗前的滤纸和称量瓶的质量，g m--------试样的质量，g 12、精密度 机械杂质含量　　％　　　　　　　　　　　　重复性　　％ 　　＜0.01　　　　　　　　　　　　　　　　0.005 　0.01～＜0.1　　　　　　　　　　　　　　　0.01 　0.1～1.0　　　　　　　　　　　　　　　　0.02 ≥1.0　　　　　　　　　　　　　　　　　0.20 13、报告 (1)取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果． (2)机械杂质的含量在0.005％以下时，认为无． 14、注意事项 （1）称取试样前必须摇匀 （2）所有溶剂在使用前应过滤 （3）所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类，数量最好是相同的． （4）空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥，以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重． （5）到规定的冷却时间后，应立即称重，以免时间拖长后，由于滤纸的吸湿作用，影响恒重． （6）过滤的操作应严格遵照重量分析的有关规定． （7）所有溶剂应根据试样的具体情况及技术标准有关规定去选用，不能乱用，否则，所测得的结果无法比较． （8）不能在电热板及电炉上加热溶剂。 15、机械杂质测定中使用的几种溶剂及其作用． 在GB/T511中规定使用的溶剂（1）汽油，（2）苯，（3）乙醇－乙醚（4：1）混合液，（4）乙醇－苯（1：4）混合液 （1）汽油：能溶解各种油品、石蜡和中性胶质但不溶解沥青质，作为溶剂汽油应选用终馏点在120℃以下的直馏汽油． （2）苯：除了能溶解汽、煤油、润及石蜡等油品外还能溶解中性胶质和沥青质，但不能溶解碳化物． （3）乙醇－乙醚（4：1）混合液测定含水试样比较合适． （4）当遇到试样中含有不溶于汽油和苯的残渣可选用乙醇－苯（1：4）混合液． 三、准备工作 1、仪器准备 （1）烧杯　　　　200ml 3个 （2）干燥器　　　　　　　　　1个 （3）烘箱