溶液颜色检查操作规程(2015版药典).docVIP

文件名称 溶液颜色检查法操作规程 文件编号 JB-QC—TZ-012-D 编 制 人 编制日期 年 月 日 复制份数 审 核 人 审核日期 年 月 日 颁发部门 质量部 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 分发部门 化验室、质保科、质量部 编订依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部 目　　的：建立一个溶液颜色检查法操作规程，保证溶液颜色检查工作能顺利进行。 范　　围：物料检验。 责　　任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。 内　　容： 本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处，测定其吸光度。 品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。 第一法　 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。 比色用重铬酸钾液　精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 比色用硫酸铜液　取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 比色用氯化钴液　取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。 文件名称 溶液颜色检查法操作规程 文件编号 JB-QC—TZ-012-D 各种色调标准贮备液的制备 按表1精密量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。 表1各种色调标准贮备液的配制 色调 比色用氯化钴液/ml 比色用重铬酸钾液ml 比色用硫酸铜液/ml 水 ml 绿黄色 - 27 15 58 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄 色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0 各种色调色号标准比色液的制备 按表2精密量取各色调标准贮备液与水、混合摇匀，即得。 表2 各种色调色号标准比色液的配制 色 号 0.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液/ml 加水量/ml 0.25 9.75 0.5 9.5 1.0 9.0 1.5 8.5 2.0 8.0 2.5 7.5 3.0 7.0 4.5 5.5 6.0 4.0 7.5 2.5 10.0 0 第二法 除另有规定外，取各供试品项下规定量的供试品，加水溶解并使成10ml，必要时滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）于规定波长处测定，吸光度不得超过规定值。 第三法（色差计法） 本法是使用具备透射测量功能的测色色差计直接测定溶液的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。当目视比色法较难判定供试品与标准比色液之间的差异时，应采用本法进行测定与判断。 供试品溶液与标准比色液之间的颜色差异，可以通过分别比较它们与水之间的色差值来测定，也可以通过直接比较它们之间的色差值来得到测定。 现代颜色视觉理论认为，在人眼视网膜上有三种感色的锥体细胞，分别对红、绿、蓝三种颜色敏感。颜色视觉过程可分为两个阶段：第一阶段，视网膜上三种独立的锥体感色物质，有选择地吸收