第6章 胺类物的分析.docVIP

漳 州 卫 生 职 业 学 院 教 案 课程名称 : 药物分析 编号： 授 课 对 象 系别：药学系 层次：大专 班级：2014级高职药学3、4 教 学 方 式 讲授■ 讨论□ 示教□ 其他□ 课 程 类 型 理论课■ 实验课□ 见习课□ 其 他□ 题 目 第6章 胺类药物的分析 课时安排 4（180min) 教 学 目 的 要 求 1、掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素、盐酸麻黄碱的鉴别和含量测定 2、理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素、盐酸麻黄碱的结构与性质 3、了解本类药物的特殊杂质检查 教 学 内 容 重点（*） 难点（#） 疑点（?） 时间 分配 (分钟) 提问/举例/教具 复习旧课、导入新课 胺类药物的分析 1 、结构与性质 2、鉴别试验 3、杂质检查 4、含量测定 二、苯乙胺类药物的分析 1、结构与性质 2、鉴别试验 3、杂质检查 4、含量测定 三、苯丙胺类药物的分析 #* #* #* PPT 　 讨论、思考题、作业： 参考书目：《药物分析》 主编 张士清 孟彦波 科学出版社 《药物分析》 主编 牛彦辉 人民卫生出版社 漳 州 卫 生 职 业 学 院 教 案 第 1 页 第一节 芳胺类药物的分析 常见的芳胺类药物 对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构 酰胺类药物的基本结构 漳 州 卫 生 职 业 学 院 教 案 第 2 页 一、结构与性质 （一） 具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，可用重氮化—偶合反应鉴别或亚硝酸钠滴定法测定含量，可与芳醛发生缩合反应，易氧化变色。 （二） 酯键或酰胺键易水解 （三）具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法 测定含量。 （四）游离碱易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。 （五） 某些特征取代基（如酚羟基）的反应 （六） UV （七） IR 二、鉴别试验 （一）重氮化—偶合反应 芳香第一胺类鉴别反应 漳 州 卫 生 职 业 学 院 教 案 第 3 页 直接：盐酸普鲁卡因、对氨基水杨酸钠 、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺 盐酸普鲁卡因 ChP（2015） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 间接：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯 对乙酰氨基酚 ChP（2015） [鉴别] （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5m1，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2m1，振摇，即显红色。 ) （二）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 漳 州 卫 生 职 业 学 院 教 案 第 4 页 （三）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应 2．羟肟酸铁盐反应 3．与汞离子的反应 （五）制备衍生物测熔点 1．三硝基苯酚衍生物 盐酸利多卡因 ChP（2000） [鉴别] 取本品0.2g，加水20ml溶解。 （1）取溶液10ml，加三硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀；滤 漳 州 卫 生 职 业 学 院 教 案 第 5 页 过，沉淀用水洗涤后，干燥，依法测定（附录ⅥC），熔点为228～232℃，熔融时同时分解。 盐酸布比卡因 ChP（2015） 2. 硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因 ChP（2015） [鉴别] （1）取本品约0.1g，加5%醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测定，熔点约