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* * 执业药师药物分析 考试复习概要-10 药物分析课件 西安交通大学药学院 傅 强 fuqiang@mail.xjtu.edu.cn 第十章 胺类药物的分析 考试大纲要求 掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 一、盐酸普鲁卡因的分析  1．鉴别 芳香第一胺反应：橙色或猩红色沉淀； 水解反应：盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠既生成普鲁卡因白色沉淀。继续加热，生成挥发性二乙氨基乙醇（显碱性）和对氨基苯甲酸钠（酸化生成白色沉淀）。 氯化物的反应：硝酸银反应和氧化还原反应 红外光谱法： 3315，3200；2585；1692；1645；1604、1520；1271，1170，1115cm-1。 2．特殊杂质检查 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查，TLC法，限量1.2％。 3．含量测定 各制剂均用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 1．鉴别 盐酸丁卡因 制备衍生物测熔点：HAc下，硫氰酸铵，白色结晶（mp.131℃）。 显色反应：加硝酸，即显黄色。 氯化物的反应 红外光谱法 2．含量测定 非水滴定法（加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示液，空白试验）。 三、 对乙酰氨基酚的分析 1．鉴别 三氯化铁反应：蓝紫色。 重氮化偶合反应（水解后）：碱性β－萘酚，即显红色。 红外光谱法 2．特殊杂质检查 有关物质检查：主要控制对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。以对氯乙酰苯胺为对照品，薄层色谱法。 对氨基酚的检查：利用对氨基酚在碱性下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，而对乙酰氨基酚无此反应，与对照品比较，进行限量检查。 3．含量测定 原料及其制剂的含量测定均用紫外分光光度法(吸收系数法)。 *