第四章 透射电镜电子射衍射花样标定.ppt

第 四 章电子衍射花样的标定 一 倒易点阵 单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。 1．倒易点阵中单位矢量的定义 设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有 2．倒易点阵的性质 (1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出： (2)在倒易点阵中，由原点O*指向任意坐标为(hkl)的阵点的矢量（倒易矢量）为： 式中hkl为正点阵中的晶面指数，上式表明： ①倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的晶面组(hkl) 。 ②倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。 (3)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。 (4)只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合(平行)的。即倒易矢量是与相应指数的晶向平行的。 二 爱瓦尔德球 斜边AO*的中点O为中心，以1/λ为半径作一球，则直角三角形的三顶点都落在球面上，这个球称为爱瓦尔德球。设AO*为入射电子束方向，它照射到O点处的晶体上，一部分透射过去，一部分由面间距为d的晶面产生衍射，衍射束为AG方向，由图可知： 这就是布拉格定律的矢量式，从图中得知： 三 晶带定理与零层倒易截面 在正点阵中，同时平行于某一晶向的一组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。图3-2为正空间中晶体的晶带及其相应的零层倒易截面。 由于零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r垂直，故有 即 这就是晶带定理。根据晶带定理，只要通过电子衍射实验，测得零层倒易面上任意两个矢量，即可求出正空间内晶带轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴线重合，因此，就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位。 四 电子衍射的基本几何关系 图3-5为电子衍射花样形成的原理示意图，图中O’和G’实际上是O*和G在底版上的投影，由图可知：由于θ 很小，所以 sin2θ≈2sinθ≈tg2θ=R/L 由布拉格定律知sinθ=λ/2d 所以有：R d = Lλ 此即为电子衍射的基本公式。 对于一个衍射花样，若知道K值，只要测量出R值，即可求出产生该衍射斑点的晶面组的d值。 五 立方晶体衍射花样特征 由立方晶体晶面间距公式 及 现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数(hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、(220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、(321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、(421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、□、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即： 实际晶体要产生衍射，除要求满足布拉格定律外，还要满足一定条件，如体心立方晶体要求 H+K+L为偶数；面心立方晶体要求H、K、L为全奇数或全偶数，否则产生结构消光。因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的规律如下： 七 电子衍射花样的标定 对于一个电子衍射花样，其中的任何一个阵点或圆环是那一个晶面组产生的，需要对其进行标定，其标定原理为： ①如果电子束入射方向与晶体的 [UVW]方向平行，则产生衍射的晶面 遵循晶带定律： ； ②根据衍射花样与晶体间的几何关系，各衍射斑点或衍射环到中央透射斑点的距离与晶面间距满足衍射基本公式： ； ③两不同方向的倒易矢量确定一个倒易平面，所有衍射斑点间均满足矢量关系。 1.单晶体电子衍射花样的指标化： （1）未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法 （2）已知相机常数和样品晶体结构的衍射花样标定 （3）已知相机常数未知晶体结构情况下的指标化方法： （4）标准花样对照法： ①选取靠近中心O附近且不