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XO水相法快速测定蔬菜、水果中的铅 科赫周彤１?２科ｊ技Ｊ论Ｉ坛ＸＯ水相法快速测定蔬菜、水果中的铅杜萍１李莹１１５００３６（１、黑龙江省计量科学研究院，黑龙江哈尔滨２、哈尔滨理工大学，黑龙江哈尔滨１５００８０）摘要：为了改善果蔬中铅含量分析工作的局限性，采用微波消解法消解样品，选用ＸＯ做铅的显色剂，以十六烷基三甲基溴＇ｔＥ铵（ＣＴＭＡＢ）为表面活性剂，用分光光度法来测定蔬菜、水果中的铅。本方法采用的测定波长为５７０ｎｍ。该方法的线性相关系数为０．９９９７６，配合物的表观摩尔吸光系数为１．３ｘ１０ＳＬ／ｍｏＹｃｍ，Ｐｂ（）的最低检出限为Ｏ．０１４ｍｇ／Ｌ，同时将其与火焰原子吸收法进行对比，测定结果相对误差为５．２６３２％，回收率为９５％～１０５％。本方法操作简便，显色反应快速、灵敏、稳定、重珊｜生良好，仪器简单，便于携带，普遍适用性强，利于推广。关键词：微波消解；铅ｉ二甲酚橙；分光光度法随着工业的发展，人类所处的环境受到了有毒重金属的污染阳，这些有毒重金属通过各种途径污染食品，沿食物链进入＾体后，给人体健康带来严重危害Ｍ，因此，限制食品中重金属的含量显得极为重要。目前测定铅的方法分为仪器法和化学２结果与讨论２．１吸收光谱在ｐＨ＝５．４的六次甲基四胺缓冲溶液中，Ｐｂ（ＩＩ）与ＸＯ、ＣＴＭＡＢ形成三元配合物并显色，其吸收曲线如图１所示。匡訇。法两类，仪器法嘴准确、快速、干扰少、灵敏度高等优点，但是由于仪器体积大不易携带目价格高而难以推广使用；目前多数县（区）级和部分市级卫生监测单位应用较多的分析方法仍为化学法醐。本方法陕速、易行、有效，可以面向那些分析任务繁重，而高级分析仪器匮乏、测试水平较低的基层检测单位，对于大面积开展蔬菜分析工作有重要意义，可以更加合理规范和控制蔬菜食品生产加工过程。１实验部分ＸＯ用量对溶液吸光度的影响用量麟建光度的影响县七然黧、配厶物的图配舍物与妄巍白的吸收曲线图最大吸收波长入一＝５７０～图１配合物与试剂空白的吸收曲线图２５８０ｎｍ，相应试剂空白的最大吸收波长为４２０ｎｍ，对比度Ａｋ＝１５０ｎｍ。为获得较好的灵敏度，选择５７０ｎｍ为测定波长。啦啷嗡《１．１仪器与试剂７２１分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；Ｕ－３０１０紫外分光光度计（ＨｉｔａｃｈｉＨｉｉｇｈ—ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）；微波消解系统（ＣＥＭＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）；所有试剂均为分析纯。配制显色剂：准确称取二甲酚橙０．５９于烧杯中，加少量水溶解，移至２５０ｍｌ容量瓶中，加水定容；配制六次甲级四胺缓冲溶液：准确称取六次甲基四胺４０９溶于９０ｒｒｄ水中，加入浓盐酸８．５ｍｌ，定容于１００ｍｌ容量瓶中；配制抗坏血酸溶：准确称取抗坏血酸０．２０９溶于ｌＯＯｍｌ水中；配制氟化铵溶液：准确称取氟化铵０２０９溶于１００ｍｌ水中；配制十六烷基三甲基溴化胺（ＣＴＭＡＢ）溶液：准确称取ＣＴＭＡＢ０２０９，溶于１００ｍｌ水中，并置于加热套中加热，至ＣＴＭＡＢ完全溶解，冷却至室温。１．２试样预处理ＸＯ用量的影响按照实验方法，做二甲酚橙用量影响的实验，结果如图２所示，溶液的吸光度随着二甲酚橙用量的增加而增加，当ＸＯ溶液用量在１＿５～２．０ｍＬ之间时，吸光度最大，且稳定，再增加ＸＯ溶液的用量２．２嗡嘣时，吸光度却变小，所以实验选择２．ｏ扎二甲酚橙用量为１．６ｍＬ。２３显色时间及络合物的稳定性在ｈ～＝５７０ｎｍ的务ｄｅｃＴ，对实验中２５ＩＩｌｌ铅管进行稳定陛颓０量，结果如表１所示：表１络合物稳定性随时间变化嘴０＿００５＇０ｓ２Ｄ２５１∞ｇ删图３ＸＯ－－分光光度法绘制标准曲线０．３８１５８１“ｇ。苹果试样的质量为２４／１００＂５９。因此最无孙群中铅的含量为０３ｌ８０斗ｆｆｇ。３结论ＸＯ分光光度法测铅，试剂易得，本法采用的阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ已经广泛用于提高配合物在水样中的溶解眭，且本方法采用新的显色剂二甲酚橙（ｘＯ）避免了剧毒试剂的使用，并建立了测定铅的新体系。本法还具有显色反应．陕速、灵百面ｒ—ｉｒ—万—■矿——石——ｉｒ—ｉ百一由图１、表１得知，Ｐｂ（）＿Ｘ０＿ＣＴＭＡＢ三元配合物于室温下１０分钟内显色完全，并至少可以稳定１．Ｏｈ。２．４共存离子的影响敏、稳定、选择性ｂ激子、简易等特点，能够很好地用于食品监测中微量铅的测定。参考文献对共存离子中可能对本法产生干扰的进行研究，在实验条件下，对２５９ｔ２５ｍｌ的Ｐ垆进行测定，当相对误差不大于５％，下列蔬菜中常见离子（以斗ｇ计）不干扰测定：Ｂａ弋４００１Ｊ。ｇ）、ｃａ弋２００１ｘｇ）、Ｍ９２｜（４５０斗ｇ）、Ｆ＿（５００¨ｇ）、Ｃ１＿（５００斗ｇ）、Ｎ０３１（３５０１ｘｇ）、将蔬菜或水果洗净、捣碎，分别称取３．０９ｉ２群于３个消化内罐中，另外３个消解罐内均为试剂空白，于６个消解罐内分别