06 第六节 X射线衍射方法.pptVIP

第六章 X射线衍射方法 第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 二、 衍射仪法 第二节 单晶体衍射方法 西南科技大学 张宝述 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪 第一节 多晶体衍射方法 一、（粉末）照相法 光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K?射线） 样品：圆柱形 记录：底片（感光胶片）。 德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录。 针孔法：用平板底片记录。 德拜法照相装置称为德拜相机 （2） 德拜法的样品制备 粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325目）——粘接为细圆柱状 样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。 注意： （1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力。 （2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。 （6）衍射花样的测量和计算 测量底片上衍射线条的相对位置，计算?角，确定各衍射线条的相对强度。 （7）德拜相机的分辨本领 3. 衍射花样指数标定 衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化 不同晶系晶体的衍射花样（衍射图）的标定方法不同，下面仅介绍最简介的立方晶系的标定。 立方晶系衍射花样指数标定 由立方晶系晶面间距公式[ ]与布拉格方程[2dHKL sin?＝? ]，可得 m——衍射晶面干涉指数平方和，即 m=H2+K2+L2。 同一底片，同一物相，各衍射线条的sin2?顺序比等于各线条相应晶面干涉指数平方和m的顺序比，即 sin2?1 : sin2?2 : sin2?3 : ……=m1 : m2 : m3 : …… 二、 衍射仪法 X射线源：X射线管（靶）产生的具有一定发散度的特征X射线 样品：平板状 记录：测角仪、探测器、计算机 系统组成：电源系统、测量系统、真空系统、控制系统等。 基本组成： X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、控制操作和运行软件等。 成像原理与照相法相同：厄瓦尔德图解 衍射花样：强度(I)对位置(2?)的分布(I－2?曲线)。 X射线测角仪——衍射仪的核心 辐射探测器 作用：接收样品衍射线(光子)信号，将其转变为电(瞬时脉冲)信号。 闪烁计数器：最常见。 正比计数器：要求准确定量时使用 盖革计数器：使用较少 锂漂移硅计数器 位能正比计数器 高能探测器 …… 多晶体衍射仪计数测量方法 连续扫描法： 特点：扫描速度快、工作效率高，一般用于对样品的全扫描测量(如物相定性分析时)。 步进扫描法： 特点：测量精度高并受步进宽度与步进时间的影响，适于做各种定量分析工作和点阵常数精确测定。 测量参数选择 加速电压（管压） 加速电流（管流） 狭缝光栏宽度（mm） 扫描速度（°/min） 等 第二节 单晶体衍射方法 1. 劳埃（Laue）法概述 光源：连续X射线 样品：单晶体（固定） 记录：平板底片 透射劳埃法：底片置于样品前方。 背射劳埃法：底片处于光源与样品之间。 劳埃法的衍射花样(称为劳埃花样) 由若干劳埃斑(点)组成，每一个劳埃斑相应于(hkl)晶面的1~n级反射。 如，(110)晶面1~n级反射，即干涉指数晶面(110)、(220)、(330)等的反射，与底片相交于同一点。 劳埃斑的分布规律：同一晶带各(hkl)面劳埃斑构成一条二次曲线，称为晶带曲线。 透射劳埃法：晶带曲线为过中央斑的椭圆； (中央斑为入射透射线与底片之交点) 背射劳埃法：二次曲线为双曲线。 3. 劳埃花样的指数标定 由劳埃斑确定其相应反射晶面极射赤面投影(即作劳埃斑的极射赤面投影)的步骤： 劳埃花样指数标定 作底片上若干劳埃斑的极射赤面投影，与一套标准极图照