15药物分析课件-第十四节-维生素类药物的分析.pptVIP

问药典中规定的维生素E中所含的游离生育酚的限量是多少？ 计算 每ml硫酸铈滴定液（0.01mol/L）相当于0.002154g的游离生育酚 ≤2.15％ 限量 (三)有关物质的检查 (四)残留溶剂：环己烷的检查 四、含量测定 GC法 （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化。易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 内标法加校正因子定量 2、VitE测定的色谱条件 内标法 供试液（样品+内标） 内标物 对照液（对照+内标） 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 样品→ dl－α－生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（49 ：1） 检测波长→292nm R＞2.6 RSD≤0.8% （二）HPLC法（外标法） （三）荧光分光光度法 对照品→ dl－α－生育酚 在220~400nm波长范围内，以发射、激发波长间隔Δλ为40nm扫描同步荧光光谱，测定同步荧光峰的荧光强度信号值。 VE= F样品 - F空白 F标准 - F空白 ?4.0（mg/L) 第六节 复方制剂中多种维生素的分析 一、离子对HPLC法测