第07篇 原子发射光谱分析.ppt

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第一节 光学分析法导论 一 电磁辐射 二 原子光谱和分子光谱 三 光学分析仪器 3.高压火花 电极间不连续的气体放电称为火花。高压火花是用高电压(8~15KV)使电容器充电后放电释放的能量来激发试样光谱。 简单高压电容火花发生器的工作原理: 4.电感耦合等离子体(inductive coupled high frequency piasma, ICP)光源 等离子体(plasma):含有一定浓度阴、阳离子能导电的气体混合物。 二、分光系统 分光系统的作用:将激发试样所获得的复合光,分解为按波长顺序排列的单色光。 常用的分光元件有棱镜和光栅两类。 三、检测器 在原子发射光谱中,被检测的信号是元素的特征辐射,常用的检测方法有目视法、摄谱法和光电法。 1.目视法 用眼睛观察试样中元素的特征谱线或谱线组,比较谱线强度的大小以确定试样的组成和含量。工作波段为可见光区(400~700nm),常用的仪器称为看谱镜,是一种小型简易的光谱仪,主要用于合金钢、有色金属合金的定性和半定量分析。 2.摄谱法 用感光板来记录光谱。 感光板主要由感光层和片基组成,感光层又称乳剂,由感光物质(记录影像)、明胶和增感剂组成。将感光板放置在分光系统的焦面处,接受被分析试样的光谱作用而感光(摄谱),再经显影、定影等操作制得光谱底片,谱片上有许多距离不等、黑度不同的光谱线,然后在映谱仪上观察谱线的位置及大致强度,进行定性和半定量分析;在测微光度计上测量谱线的强度,进行定量分析。 感光板上谱线的黑度与曝光量有关。曝光量越大,谱线越黑。 曝光量(H)等于照度(E)与曝光时间的乘积,也等于曝光时间与谱线强度的乘积。 H=Et=Kit 谱片变黑后的透光度T为: 谱线变黑的程度称为黑度(S) 乳剂特性曲线图 ?=tg?=S/(lgH-lgHi) S=?(lgH-lgHi) 令I= lgHi S=?lgH-i 摄谱分析法的定量分析就是根据测量谱线的黑度,计算求得待测元素的含量。 3.光电法 光电法利用光电倍增管作光电转换元件,把代表谱线强度的光信号转换成电信号,然后由电表显示出来,或进一步把电信号转换为数字显示出来。 光电倍增管是目前最常用的精确测量微弱光辐射的一种光电转换元件。 四、仪器的类型 光谱仪:能将不同波长的复合光分解为按波长顺序排列的单色光,并能进行观测记录的仪器。 用照相法记录光谱的仪器称为摄谱仪。摄谱仪根据所用色散元件的不同,可以分为棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪、干涉分光摄谱仪、光电直读光谱仪(光电法检测)。 1. 棱镜摄谱仪 2. 光栅摄谱仪 3. 光电直读光谱仪 * 第07章 原子发射光谱分析 第一节 光学分析法导论 第二节 原子发射光谱法的基本原理 第三节 原子发射光谱仪器 第四节 发射光谱分析的方法 一 、电磁辐射 1、电磁辐射的性质 电磁辐射:以巨大速度通过空间、不需要以任何物质作为传播媒介的一种能量. 电磁辐射具有波动性和粒子性 (1)波动性  电磁辐射是在空间传播着的交变电场和磁场,它具有一定的频率、强度和速度,在真空中以光速传播。可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。 掌握频率、波长、波数的定义及之间的关系。 当电磁波穿过物质时,它可以和带有电荷和磁矩的质点作用,结果在电磁波和物质之间产生能量交换,光谱分析就是基于这种能量交换。 (2) 微粒性 电磁辐射的粒子性表现为光的能量不是均匀连续分布在它传播的空间,而是集中在光子(光量子)的微粒上。 普朗克方程:     E               该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来。 2、电磁波谱  按照波长或频率的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。 能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。 二 原子光谱和分子光谱 1、原子光谱  原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁 1)核外电子的运动状态   原子核外电子的运动状态可以用主量数n、角量子数l、磁量子数m和自旋量子数s来描述。 2)原子能级图  把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图。  谱线波长取决于两能级的能量差,不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定,相互分隔的谱线,所以原子光谱是线状光谱。 原子发射光谱:处于激发态原子不稳定,当返回基态或较低能态时而发射出特征谱线。 原子吸收光谱:当光辐射通过基态原子蒸气时,原子蒸气选择

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