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* 火焰原子化法的主要缺点:雾化效率低。 非火焰原子化法的优点是原子化程度高,试样用量少(1-100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测极限10-12 g。 非火焰原子化法的缺点是精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。 非火焰原子化法 * * * 石墨炉结构:电源,炉体,石墨管 电源:能提供低电压(10V)、大电流(500A)的供电设备。它能使石墨管迅速加热,达2000℃以上的温度,并能以电阻加热的方式形成各种温度梯度,以便对不同元素使用。 炉体:有水冷外套,内部可通入惰性气体,两端装有石英窗,中间有进样孔。 * 石墨炉结构:电源,炉体,石墨管 石英管:一种为沟纹型,用于有机溶剂。特点是取样大,可达50uL,但其最高温度较低,不适于测定钒、钼等高沸点元素。 另一种是广泛使用的标准型,长约28mm,内径8mm,管中有一小孔,用来进样。 石墨炉中的水冷装置用于保护炉体。当电源切断后,炉子能很快地冷却至室温。 惰性气体(Ar,N2)的作用在于防止石墨管在高温中被氧化,防止或减少被测元素形成氧化物,并排除在分析过程中形成的烟气。 * ?操作程序 原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和净化。如图 干燥 温 度 oC 时间,t 净化 原子化 灰化 虚线:阶梯升温 实线:斜坡升温 干 燥:去除溶剂,防样品溅射; 灰 化:使基体和有机物尽量挥发除去; 原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通 Ar,延长原子停 留时间,提高灵敏度; 净 化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。 * 操作程序 利用校正背景方法扣除基体产生的分子吸收光谱,而不采用灰化步骤; 用合适的试样处理样品,使样品中的基体比分析元素易挥发或更难挥发。 当分析元素与基体在同一温度下挥发时,会损失待测元素,此时可采取下列步骤: * 操作程序 原子化参数的选择取决于待测元素的性质,通常可通过绘制吸收—原子化温度,吸收—原子化时间的关系曲线来确定。 选择灰化参数时,必须考虑基体和分析元素的性质。 试样测定完毕后,一般须使用大电流,在短时间内除去残渣。 * 石墨炉原子化器的特点 (1)灵敏度高,检测限低。这是由于温度较高,原子化效率高;管内原子蒸气不被载气稀释,原子在吸收区域中平均停留时间长;经干燥、灰化过程,起到了分离、富集的作用。 (2)原子化温度高。可用于那些较难挥发和原子化的元素的分析。在惰性气体气氛下原子化,对于那些易形成难解离氧化物的元素分析更为有利。 (3)进样量少。溶液试样量仅为1~50ul,固体试样量仅为几mg。 (4)精密度较差。管内温度不均匀,进样量、进样位置的变化,引起管内原子浓度的不均匀等因素所致; (5)基体效应、化学干扰较严重,有记忆效应,背景较强; (6)仪器装置较复杂,价格较高贵,需要水冷。 * 火焰原子化法与石墨炉原子化法比较 方法 原子化热源 原子化温度 原子化效率 进样体积 讯号形状 检出限 重现性 基体效应 火焰 化学火焰能 相对较低 (一般3000℃) 较低 (30%) 较多 (121ml) 平顶形 高 Cd:0.5ng/ml Al:20ng/ml 较好RSD为0.5~1% 较小 石墨炉 电热能 相对较高(可达3000℃ 高 (90%) 较少 (1~50μl) 尖峰状 低 Cd:o.oo2ng/ml Al:1.0ng/ml 较差RSD为1.5~5% 较大 * 低温原子化法(化学原子化) 汞低温原子化法:汞在室温下,有较大的蒸汽压,沸点仅为375℃。只要对试样进行适当的化学预处理还原出汞原子,然后由载气(Ar或N2,也可用空气)将汞原子蒸汽送入气体吸收池内测定。现已制成专用的测试仪。 主要应用于:各种试样中Hg元素的测量; 原理:将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 * 低温原子化法 氢化物原子化法:适用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se及Te等元素的测定。 在一定酸度下,将被测元素还原成极易挥发和分解的氢化物,如AsH3、SnH4、BiH3等。这些氢化物用载气送入石英管加热,进行原子化及吸光度的测量。 氢化物可将被测元素从大量的溶剂中分离出来,其检测限比火焰化低1~3个数量级,且选择性好,干扰少。 * * 同其它光学分光系统一样,原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件(多用光栅)。 分光系统的作用在于将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。 必须注意:在原子吸收光度计中,单色器通常位于光焰之后,这样可分掉
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