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1--12食品分析复习纲(《食品分析》期末复习资料)
2012年
食品分析的基本程序
样品采集和制备,样品预处理,实验室分析,数据处理。
采样的基本步骤
检样,原始样品,平均样品。由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样;许多份检样综合在一起称为原始样品;原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。
什么是样品的预处理和样品预处理的方法有哪些
为了使实验结果精确,实验前运用化学方法或物理方法,在完整保留被测成分的条件下,消除干扰因素、使被测组份浓缩的处理称为样品预处理。预处理的方法有:
1、有机破坏法(干法灰化、湿法消化);
2、溶剂提取法(浸提法、溶剂萃取法);
3、蒸馏法(常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏);
4、色层分离法(吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离);
5、化学分离法(磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法);
6、浓缩法。
食品分析方法的评价
精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。
平均偏差(d)=(|d1|+|d2|+…+|dn|)/n
=d/x*100%
标准偏差(S)=
变异系数=
准确度是指测定值与真实值的接近程度。
相对误差=(测定值-真实值)/真实值*100%
灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。
相对密度法和折光法各自可以测定什么指标?常用的密度计和折光仪有哪些?
相对密度法:检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。
密度瓶、密度计、密度天平。
折光法:鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。阿贝折光仪、手提式折光仪。
水分测定的三大类方法各自的原理、适用的范围
1)干燥法:直接干燥法,利用加热时食品中的水分蒸发出来,达到完全干燥的目的。适用于在95~105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且热稳定的各种食品。
减压干燥法,利用在低压下水的沸点降低的原理,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。适用于在较高温度下易受热分解、变质或不易除去结合水的食品。
红外线干燥法,以红外线灯管作为热源,利用红外线的辐射热与直接热加热试样,高效快速地使水分蒸发。所有。
2)蒸馏法:将食品的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据其体积计算。适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组份的样品,如香料。
3)卡尔?费休法:仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。各种样品均适用
康威扩散法测定水分活度的原理
样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(即在较高Aw标准溶液中平衡后)和减少(即在较低Aw标准溶液中平衡后)的量,求出样品的Aw值。
总灰分测定的基本步骤
在坩埚中称取定量样品,在电炉中炭化至无烟,在500℃马福炉中灼烧至灰白色,冷却到200℃,放入干燥皿冷却到室温,称重灼烧1小时,冷却到恒重。
总酸度、有效酸度和挥发酸的概念
总酸度指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱滴定来测定,故总酸又称“可滴定酸度”。
有效酸度是指被测溶液中H+的浓度准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH指表示。其大小借酸度计来测定。
挥发酸指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。
总酸度测定的基本步骤及如何计算总酸度
样液制备:
固体样品:捣碎,取样,用15ml无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶,75~80℃水浴半小时,冷却后定容,过滤,弃初滤液25ml,备用。
含CO2的饮料、酒类:置于40℃水浴上加热30分钟,除去CO2冷却备用。
调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,加水稀释,浑浊需过滤。
咖啡:粉碎过40目筛,取10g于锥形瓶,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小时,不时摇动,过滤。
固体饮料:取5~10g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。
滴定:
准确吸取滤液50ml,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪,记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液ml数。
计算:
总酸度(%)
C—NaOH标准溶液浓度,mol/L
V—滴定消耗体积,ml
m—样品质量或体积,g或ml
V0—样品稀释液总体积,ml
V1—滴定时吸取的样液体积,ml
K—换
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