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碳酸钠处理对茶叶中咖啡因提取影响 　　摘要 从茶叶中提取咖啡因是基础有机化学实验中关于提取天然产物的一个经典实验。由于碱性溶液有利于咖啡因的游离，本实验通过在碱溶液中对茶叶中的咖啡因进行提取，并对相应的仪器做进一步的改进后，提高了咖啡因的产率，且耗时短，现象明显。 　　关键词 碳酸钠处理；咖啡因；提取 　　中图分类号 TQ914 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-（2012）092-0152-01 　　咖啡因是茶叶中所含多种嘌呤碱中最主要的一种，其纯净状态时为白色雪状、针状固体，无臭、味苦，常含结晶水，120℃后易失水。生物碱咖啡因又称咖啡碱，是一种重要的医药原料。它可兴奋人体大脑皮层、增强机体免疫功能，提高人的工作效率，还具有强心、利尿、解毒、抗氧化、抗衰老、减肥等功效。在工作强度大，压力倍增的当代社会里，人们对咖啡因的需求也越来越大，研究这类药物对工业生产和合理使用咖啡因及经济效益方面都有着重要意义。 　　现在学生做茶叶中咖啡因的提取实验一般用索氏提取器，该仪器是利用溶剂回流及虹吸的原理，使固体物质连续不断地为热纯溶剂所萃取，因而效率较高。但需提取2 h-3 h，耗时长，药品用量大，实验步骤多，提取溶质不完全。学生实验过程中经常出现由于滤纸筒破裂造成茶叶末堵塞虹吸管，使实验无法继续进行的情况。本实验针对索氏提取器提取咖啡因的种种不足，对提取溶液、提取装置、升华装置和药品用量四方面作了相应的改进，以提高咖啡因的收率、缩短提取时间，且达到药品用量少，实验现象明显的效果。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器和试剂 　　圆底烧瓶（100 mL），恒压漏斗，冷凝管，电热套，锥形瓶，蒸发皿，玻璃棒，石棉网，三脚架，铁架台，漏斗，滤纸，细砂，温度计（300℃），针，研钵，电子天平（北京赛多利斯天平有限公司），升降台，酒精灯，托盘天平。 　　实验材料茶叶为市售绿茶，碳酸钠（分析纯），脱脂棉，95%乙醇，生石灰，细砂。 　　1.2 实验方法 　　1.2.1 药品用量 　　称取一定质量的茶叶研磨成粉状。考虑到碱性溶液能够使咖啡因游离出来，因此在茶叶末中混合适量碳酸钠。 　　1.2.2 提取装??? 　　索氏提取器从茶叶中萃取咖啡因会因滤纸筒放置不当等原因，使茶叶在提取过程中会因浸泡高出虹吸管侧管，而导致液体未能将所有茶叶浸没，萃取率降低。本实验对实验装置进行了改进，用恒压漏斗代替索氏提取器，恒压漏斗底部轻塞少许棉花，将碎茶直接放于恒压漏斗中，圆底烧瓶中放入95%乙醇作为提取液。加热沸腾后，当95%乙醇浸没过茶叶末后，调节旋塞，使恒压漏斗的放液速度与冷凝液的滴入速度一致。 　　1.2.3 升华 　　提取完毕后将提取液浓缩至8 mL-10 mL。浓缩液转移到蒸发皿中，加入0.500 g氧化钙，不断搅拌下，蒸气浴蒸干剩余的乙醇，边蒸边碾，至固体变为细小的粉末，石棉网上小火培炒片刻。干燥好的样品可以进行升华操作。 　　现行教材中所用的常压升华装置是将一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，并将其放在三角架上，酒精灯加热。该装置的不足在于将热源置于三角架里，固定了火焰与蒸发皿之间的距离，使得在调节火焰强度时很不方便，且酒精灯火焰的温度不宜控制。为了提高咖啡因升华质量，本实验决定用电热套取代酒精灯加热，并且将铺有一层厚约1 cm细沙的石棉网置于铁圈上，砂层中平插一支300℃的温度计。将细沙加热至180℃，在此温度下升华10 min后冷却，待冷至100℃以下后揭开漏斗，收集咖啡因产品。 　　2 结果与讨论 　　2.1 茶叶用量对实验现象的影响 　　实验称取不同重量的茶叶进行提取和升华操作，发现茶叶数量在3.00g以上升华效果较为明显，便于学生观察咖啡因的结晶，所以实验选取3.00g茶叶。 　　2.2 碳酸钠的用量对提取的影响 　　碳酸钠在95%的乙醇回流热萃取咖啡因的过程中，会由于形成稀碱水溶液而中和茶叶中的单宁或水解生成的没子酸及其它有机酸，使得咖啡因由结合态的难溶盐成为游离态，溶解于溶剂中从而改善咖啡因的收率。但是碳酸钠用量不可过多，否则使咖啡因在提取过程中会发生暴沸。经过多次实验，确定碳酸钠的最佳剂量为0.500 g。 　　2.3 咖啡因提取提取时间对产率的影响 　　由表1中数据可知，加碳酸钠茶叶随着浸提时间的增加，咖啡因产率逐渐提高；茶叶中混入碳酸钠后，咖啡因提取产率显著提高。提取时间选取0.5 h，对提取液进行干燥升华处理，即可观察到大量咖啡因针状结晶出现。 　　2.4 升华装置对咖啡因提取效果的影响 　　由表2可知，由于采用电热套加热，温度计控温的手段，改进后的升华装置使咖啡因的升华操作控制方便且结晶效果显著。 　　3 结论 　　通过上述实验得知，在配合使用改进了的提取装置—恒压漏斗和改进了的升华装置情况