共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理研究.docVIP

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理研究 　　摘 要：采用共沉淀法，以Al（NO3）·9H2O，Y2O3，Nd2O3和NH4HCO3为原料，正硅酸乙酯为添加剂，制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2.97时溶液出现沉淀；混合溶液生成沉淀物是由Al3+的沉淀所决定的；Al3+首先均相成核，随后Y和Nd离子以Al沉淀物为异相核发生异相成核，形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上，形成核壳结构。 　　关键词：共沉淀法 掺钕钇铝石榴石 核壳结构 　　Study On the Reaction Mechanism of Neodymium Doped-Yttrium Aluminum Garnet（Nd：YAG） 　　Nanopowders by the Co-Precipitation Method 　　Song Qiong1，2 Su Chunhui*1，2 Zhu XiaoWei1 Song YangCheng1 Wang ChunYan1 　　（1.Jilin Teacher′s Institute of Engineering and Technology， Changchun 130052，China） 　　（2. School of Material Science and Engineering，Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022，China） 　　Abstract： The Nd：YAG precursor powders by the homogeneous coprecipitation method， using Nd2O3， Y2O3， Al（NO3）3·9H2O and NH4HCO3 as raw materials， TEOS as sintering additive. Discusses the homogeneous precipitation method for the preparation of Nd：YAG nanometer powder and reaction mechanism.The results show that： when the pH value reaches 2.97， solution appeared precipitation； the mixed solution is composed of Al3+ precipitate precipitate decision； Al3+first homogeneous nucleation， then Y3+ and Nd3+occurs heterogeneous nucleation， the precipitate formed covered in Al precipitate on the surface， forming a unique yttrium coated aluminum structure. 　　Key words： co-precipitation method neodymium doped-yttrium aluminum garnet core-shell structure 　　一、引言 　　掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG） 多晶透明陶瓷与单晶材料相比，具有制备工艺简单，成本低，制备周期短，尺寸大，掺杂浓度高，热稳定性好，可大批量生产等优点，因而是一种极有潜力的新型固体激光材料。 　　YAG陶瓷粉体制备可采用固相法[1]、溶胶-凝胶法[2]、喷雾干燥法[3]、共沉淀法[4]、水热法[5]等多种合成方法。固相法具有工艺简单、成本低、效率高的优点，但是由于是混合物扩散反应，使得大尺寸均匀度不高，限制了其发展速??[6]；溶胶-凝胶法要醇盐作原料，生产成本较高；喷雾干燥法对设备要求高，不适合大规模生产。沉淀法由于具有方法简单，成本较低，易于精确控制等优点，而被广泛应用于透明陶瓷的制备。 　　二、实验 　　实验以Al（NO3）3·9H2O（分析纯），Y2O3（99.99%），Nd2O3和NH4HCO3作为原料，正硅酸乙酯（TEOS）作为添加剂。用稍微过量的硝酸分别将氧化钇和氧化钕加热溶解，继续加热除去部分硝酸，加入去离子水，配制成1 mol·L-1的硝酸盐溶液，将硝酸铝溶解于去离子水中配制成1mol·L-1的溶液。将碳酸氢铵溶解于去离子水中配制成4 mol·L-1的溶液，使其发生水解。 　　将三种金属离子与硫酸铵水溶液充分混合均匀，采用正滴法，将水解后的碳酸氢铵水溶液滴加到金