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土壤中有机元素快速分析方法研究 　　 摘要：利用固体直接进样、高温燃烧法同时测定了土壤样品中总有机碳、总有机氮、总有机氢、总有机硫四种元素。优化了载气、参比气、燃烧气的压力和流量；确定了最佳燃烧温度及闪烧时间；对于高硫样品通过添加催化剂改善了硫的氧化效率。建立了一套土壤中有机元素的快速分析方法，为土壤有机元素总量的测定提供了技术保障，同时也为岩石、煤炭等诸多类型样品中的总有机元素测定提供了借鉴。 　　关键词：土壤 有机元素 分析方法 　　中图分类号：Q938.1+3文献标识码：A文章编号： 　　A Research on the Method of Organic Element Determination in Soil 　　 　　Abstract: Four elements, total organic nitrogen、organic carbon、organic hydrogen、organic sulfurin soil was detected by high temperature combustion with solid direct injection. The carrier、reference、combustion gas flow and pressure was optimized; The oxygenization efficiency was increased by adding catalyst in high sulfur sample. So a rapid organic element detection method in soil sample was established, and the method can support the geology survey in total organic pollution analysis, and also can support the rock and coal analysis. 　　Key words: Organic element analysis、Soil 　　近年来,由于农药、化学品等大量无节制使用引发的土壤污染事件有增加的趋势。有机污染物对于环境的污染已经越来越受到人们的关注和重视，而土壤环境是重要的受污染领域之一，以农药的使用为例，已有数据显示,对作物起作用的农药只占施用量的10 %～30 %,而20 %～30 %进入大气和水体,50 %～60 %则残留在土壤中。 　　多年来土壤中有机污染物的监测一直是针对采用先提取再利用色谱、质谱进行的分别测试的报道较多[1-3]，而直接反应土壤中总有机元素污染情况的监测方法较少,本方法利用有机元素分析仪，通过闪烧技术便可实现有机元素的直接测定，优点在于操作简单且能快速检测土壤中总的有机污染情况，但其缺点也很明显，那就是只能检测有机污染总量但是无从确认其具体形态。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与设备 　　Flash 1112 有机元素分析仪（美国赛默飞世尔公司）；热导检测器；As固体进样器；十万分之一电子天平（梅特勒托利多公司AE 240） 　　1.2 标准溶液及主要试剂 　　有机元素分析标准品: 2，5-bis(5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl)thiophene(BBOT)，锡纸杯，V2O5，石英毛，还原铜，电解铜，石英燃烧管，玻璃衬管等均购自于新加坡仪方亚洲有限公司，氦气、氧气均购自于北京氦普北分气体工业有限公司。 　　1.3 仪器条件 　　石英反应管温度900℃，色谱柱:填充柱，分离温度65℃，反应气氧气流量250ml/min，载气氦气流量140ml/min，参比气氦气流量100ml/min，系统循环时间500s,样品滞留时间12s,反应气注入时间5s。 　　1.3实验方法 　　将石英毛，电解铜，还原铜，衬管等依次装入石英管中，将装好的石英管装到仪器中，确认密封良好后，开启仪器，通入载气、参比气、燃烧气，并到达1.3中设定的参数，并使燃烧炉到达指定的温度，用精密天平精确称取3.0mg以下的标准品及样品,包装好的装入样品盘，如果样品中有机硫的含量超过10%以上，测应在称取的样品中加入3-5mg V2O5。 　　2 结果与讨论 　　 2.1土壤中有机元素的测定 　　2.1.1 方法线性范围 　　总有机碳、氮、氢、硫质量在0.05-3.00mg之间线性范围良好，以BBOT为标准品，其总有机碳、氮、氢硫含量分别为72.53%,6.51%,6.09%,7.44%，分别称取质量为0.05、0.12、1.10、1.80、2.75、3.05mg标准品做标准曲线，以线性关系拟合相关系数可达0.995以上。