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复混肥料中锰的测定方法 　　复混肥料中锰的测定方法 　　GB/T—93 　　本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。 　　原子吸收光谱法 　　1主题内容和适用范围 　　本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。 　　本标准适用于复混肥料中％～1％锰含量的测定。 　　2引用标准 　　GB6682分析实验室用水规格和试验方法 　　GB6819溶解乙炔 　　GB8571复混肥料实验室样品制备 　　3原理 　　试样溶液中的锰，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。 　　4试剂和材料 　　分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。 　　盐酸； 　　硝酸； 　　盐酸：1+5溶液； 　　释放剂溶液。称取氯化锶，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL； 　　锰标准溶液：1mL溶液含有。称取硫酸锰，精确至，用少量水溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 　　5仪器、设备 　　通常的实验室仪器、设备和 　　原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器。 　　振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。 　　6样品的制备 　　按GB8571制备样品。 　　7分析步骤 　　试验溶液的制备 　　总锰试验溶液的制备：称取1～5g试样， 　　精确至，将试样置入250mL烧杯中，加入20mL盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加 　　入5mL硝酸，继续加热近干涸，再加入10mL盐酸，再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25mL盐酸溶液，煮沸5min，冷却后定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液， 　　作为测定总锰试液。 　　水溶性锰试验溶液的制备：称取1～5g试样，精确至，置入500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。 　　空白试验溶液 　　按第条试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。 　　工作曲线的绘制 　　按表1所示，吸取锰标准溶液置于7个100mL容量瓶中，加入释放剂溶液，用水稀释至刻度，混匀。 　　注：标准溶液系列的配制可根据样品中锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。 　　表1 　　锰标准溶液体积，mL 　　相应锰含量，g 　　0 　　 　　 　　 　　0 　　100 　　200 　　400 　　600 　　800 　　1000 　　进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测定所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳条件选择。 　　然后，于波长处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。 　　以表1中标准溶液的锰含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 　　测定 　　吸取总锰试验溶液或者水溶性锰试验溶液 　　于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加入稀释剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 　　然后，于波长处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。 　　照上述步骤，同时进行空白试验。 　　8分析结果的表述 　　锰含量x1，以质量百分数表示，按式计算： 　　……………………………………… 　　式中：m1──根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量，?g； 　　m2──根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量，?g； 　　m──称取试样的质量，g； 　　V──试验溶液的总体积，mL。 　　9允许差 　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 　　平行测定结果的绝对差值应符合表2要求： 　　表2 　　锰含量 　　％Mn 　　绝对差值 　　％Mn 　　～ 　　＞～ 　　≤ 　　≤ 　　第二篇　高碘酸盐分光光度法 　　10主题内容与适用范围 　　本标准规定了测定锰的高碘酸盐分光光度法。 　　本标准适用于复混肥料中％～1％锰含量的测定。 　　11引用标准 　　GB6682分析实验室用水规格和试验方法 　　GB8571复混肥料实验室样品制备 　　12原理 　　试样经水或者酸提取后，在硫酸-磷酸介质中，用高碘酸盐将试验溶液中二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子，在波长526nm处测定其吸光度。