高分子研究法( 2016 年) 考试说明.docxVIP

题型单选题 15 题，共 30 分；多选题 10 题，共 30 分；简答题 8 题，共 40 分。电镜部分主要为选择题，其他部分各题型均有。二．重点考点（电镜部分和XRD 部分）1. 各分析方法最基本的原理，尤其是各方法之间的联系和差别。2. 扫描电镜二次电子像和背散射像的特点和作用3. 扫描电镜放大倍数的定义4. 扫描电镜下高分子样品的特点和应对方法5. 透射电镜的主要衬度6. 透射电镜的染色剂，掌握四氧化锇、四氧化钌、磷钨酸的用途和用法7. 支持膜的选择，掌握普通碳膜、微栅支持膜、超薄碳膜8. Miller 指数的表示方法9. 各种 XRD 图像的含义10. 晶面间距的定义和计算11. 谢乐公式的含义12. 布拉格方程（例题习题）以上列举为电镜部分和 XRD，AFM和热分析部分以王老师发布的信息为准。1.各分析方法最基本的原理，尤其是各方法之间的联系和差别。答：1.光学显微镜电子显微镜的分辨本领虽然远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察到活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐射损伤。2. 扫描电镜原理扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用，工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。2. 透射电镜原理电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器。透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成3. 二者区别3.1 透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构；扫描式电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌3.2 透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上，扫描式电子显微镜的电子束不穿过样品，仅在样品表面扫描激发出二次电子。3.3 样品较薄或密度较低的部分，电子束散射较少，这样就有较多的电子通过物镜光栏，参与成像，扫描式电子显微镜不需要很薄的样品。3.4 扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同，但是为了使电子束更细，在聚光镜下又增加了物镜和消像散器，在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。2. 扫描电镜二次电子像和背散射像的特点和作用答：背散射电子像的衬度要比二次电子像的衬度大，二次电子一般用于形貌分析，背散射电子一般用于区别不同的相。二次电子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的二次电子产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。背散射电子像：1）用背散射电子进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子像低。2）背散射电子能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，背散射电子形貌分析效果远不及二次电子，故一般不用背散射电子信号。3. 扫描电镜放大倍数的定义答：M=l/L=CRT边长/电子束在试样上的扫描宽度，式中l指荧光屏长度；L是指电子束在试样上扫过的长度。这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。4. 扫描电镜下高分子样品的特点和应对方法答：1、试样的污染和损伤：聚合物材料对高温耐受性差，导热差，易受污染和损伤，电子束照射后材料表面会出现不同程度的损伤；2、不导电试样表面的电荷积累：产生一些亮的扫描线；画面移动或图像畸变；产生异常衬度。避免电荷积累的方法：?喷镀导电膜；?降低加速电压；?试样倾斜；?制成薄试样（参照TEM），检测透射电子；?低真空模式。3、轻元素，电子穿透深度大。5. 透射电镜的主要衬度答：衬度：样品两个相邻部分电子