第六节 化工产品分析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 6、甲醇的测定 甲醇也可用气相色谱法测定，或用变色酸光度法、品红-亚硫酸光度法。 甲醇在磷酸介质中，可被过量高锰酸钾氧化成甲醛，用偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）除去过量的高锰酸钾，甲醛与变色酸（C10H6O6S2Na2）在浓硫酸存在下，先缩合，然后被氧化，生成对醌结构的蓝紫色化合物，在570nm处测定吸光度。 （1）原理 （2）步骤 配制甲醇标准系列 样品的测定 绘制工作曲线 7、酯的测定 （1）皂化法。 试样中加入过量的氢氧化钠标准溶液加热回流，使酯完全皂化，剩余的碱用标准酸溶液中和。 c-----NaOH标液的浓度，mol/L V0—空白消耗的NaOH标液的体积，mL； V1—试样消耗的NaOH标液的体积，mL; V ----试样的体积，mL； M—乙酸乙酯的摩尔质量，g/mol； （2）光度法。 在碱性条件下，酯与羟胺生成异羟肟酸盐，酸化，盐与铁离子生成黄色配合物，测定其吸光度。 注： NaOH与盐酸羟胺的混合液需现用现配； FeCl3的配制方法 二、醇类分析 1、酰化法：测定伯醇和仲醇。 通常是用以酸酐-吡啶-高氯酸进行乙酰化反应，生成乙酸和乙酸酯，加水后使剩余的乙酸酐水解，生成乙酸，用碱标夜滴定生成的乙酸，同时做空白实验。 （1）高氯酸的作用：提供H+，有利于乙酰化反应。 （2）吡啶的作用：溶剂；与乙酸作用，使反应向右移动。 （3）同时做空白实验。 注： c----NaOH标液的浓度，mol/L V—试样消耗的NaOH标液的体积，mL； V0—空白消耗的碘标液的体积，mL; n 醇----试样中醇的量mmol。 2、HIO4氧化法：测定α-多羟基醇。 α-多羟基醇是醇的分子中有多个羟基，且两个或两个以上的羟基处于相邻的碳上。 三、醛和酮的分析 1、羟胺肟化法：同时测定醛和酮的总量。 （1）测定原理 R-C-R’+H2NOH·HCl=R-C-R’+H2O+HCl O NOH 以上的缩合反应是醛或酮与盐酸羟胺按照1：1的比例进行，根据盐酸羟胺的消耗量可求出醛酮的量。 （2）注意事项： （３）确定盐酸羟胺用量的方法： 　Ａ用标准酸溶液滴定剩余的碱，同时作空白实验，Ｖ空白-Ｖ样品即为缩合反应产生的盐酸的量，也是醛酮的总量。 　Ｂ用氧化剂氧化剩余的羟胺。 为了使反应进行彻底，一是使用过量的试剂，二是加入碱（吡啶）中和反应析出的盐酸； 酸性或碱性物质干扰测定； Ｃ 氧化性物质干扰测定。 反应完成后，用碘标准溶液滴定剩余的NaHSO3。 注意事项： 　（１）只有醛和甲基酮可用此方法测定。 　（２）加成反应为可逆反应，产物的离解常数要小于10-4 （3）分子中有其它不饱和键时，也会发生加成反应。 2、NaHSO3法 Ｃ=Ｏ Ｒ = Ｃ OH Ｒ +NaHSO3 CH3(H) CH3(H) SO3Na §5-6 其它化工产品分析 一、农药分析 1、定义： 用于防治或控制危害农业、林业的病、虫、菌、草等有害生物，以及有目的地调节植物、昆虫生长的药剂的简称。 2、商品理化性能测试 （1）水分的测定 卡尔-费休法 共沸蒸馏法 称取试样0.3g左右，置于圆底烧瓶中，加100mL甲苯，试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸馏出来，根据蒸出水的体积，计算水分含量。 （2）乳液稳定性的测定 乳液稳定性是指试样用标准硬水稀释放置1h后乳液的分层情况。 标准硬水是硬度（以CaCO3计）为0.342g/L的硬水。 测定时，在烧杯中，加入100mL （30±2）℃的标准硬水，用移液管移取适量乳剂试样，在不断搅拌下，慢慢加入硬水中，继续搅拌30s，置于（30±2）℃的水浴中静置1h，观察乳液的分离情况，如无浮油（膏）、沉油和沉淀析出，则判