矿石中铁含量测定.pptVIP

仪器和试剂 * * 铁矿石中铁含量测定 仪 器 酸式滴定管 小烧杯 50mL量筒 100mL容量甁 锥形瓶 分析天平 试剂 浓HCl 5％ SnCl2溶液 ? １:１ TiCl3溶液 25％ Na2WO4 用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h） １:１硫磷混酸 铁矿石试样 0.2％二苯胺磺酸钠 ? 基 本 操 作 1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 4、移液管和吸量管的使用 实验原理 铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液， 使其少量剩余的Fe3+均被还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl 3溶液即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ)，俗称钨兰，然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好消失，从而指示矿石处理预还原的终点。 ?Fe ＋ 2HCl === FeCl2 ＋ H2 Fe2O3 ＋ 6HCl === 2FeCl3 ＋ 3H2O 溶液为黄色 2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl－＝? 2Fe2+ + SnCl62－滴加SnCl2至 溶液浅黄色，还有少量Fe3＋ Fe3+ ＋ Ti3+＋H2O === Fe2+＋ TiO2+ ＋2H+ Ti3＋ 过量 Ti3+＋WO42－ === TiO2+ ＋ WO2.67(OH)0.33 WO2.67(OH)0.33 为蓝色的钨兰 WO2.67(OH)0.33 ＋ K2Cr2O7 ====Cr3+ + WO42－ 预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示 剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。 Cr2O72－＋6Fe2＋ ＋14H＋ == Cr3＋ ＋ 6Fe3＋＋ 7H2O 实验步骤 1、试样的处理 准确称取0.1g～0.12g铁试样，水湿润后加5mL ～6mL浓HCl，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈黄 色，再加5d～6d SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL 水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加TiCl3至蓝色，再 用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。 2、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.9g～1.0g K2Cr2O7 于小烧杯中，加少量 水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确浓 度。 3、试样的测定 将处理后的试样加水至100mL，加15mL硫酸 －磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终 点，记录体积V，计算铁屑中铁的质量分数和相对 平均偏差。