普通钢与铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定.docVIP

XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司 化学分析作业指导书 第 1 页 普通钢中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定 试液的配置（硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛联测） 试剂 硫酸：5+95 硝酸比重：1.42 分析方法 称取试样0.5g于250ml三角烧杯中，加入（5-95）硫酸80毫升，加热溶解，煮至大气泡，滴加浓硝酸（破坏碳化物）至剧烈反应停止，溶液继续加热至尽沸（黄烟赶尽），取下，冷至室温，移至100ml钢铁量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 注意 溶解试样时提及不易蒸发过小，不然因酸度之改变而引起色泽的变化。 硅的测定（硅钼蓝快速比色法） 试剂 钼酸铵溶液：5% 草酸溶液：5% 硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml加（1+1）硫酸6滴。 分析方法 吸取试液5ml于50ml钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，在沸水浴中加热30S，取下流水冷却至室温，加草酸溶液10ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml（硅钼黄-硅钼蓝），水50ml。72型分光光度计，670nm，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度 锰的测定 试剂 测锰混酸：1000ml混合酸中，含硝酸250ml，硝酸88ml，使用时每100ml混合酸加硝酸银溶液5ml。 过硫酸铵：20% 硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴 分析方法 吸取试液10ml于50ml钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银