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有机化学实验 操作规范 目录 《有机化学实验》操作规范 1 一、有机化学实验教学目的和要求 1 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1 三、仪器的装配 1 四、加热 2 五、回流 2 六、分液漏斗 3 七、搅拌装置 4 八、干燥 4 九、蒸馏 5 十、减压蒸馏 7 十一、水蒸气蒸馏 9 十二、分馏 10 十三、重结晶 11 十四、有机化合物的合成 13 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制） 4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。 5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。 五、回流 1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。 2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。 3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜 4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。 5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验 6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流 六、分液漏斗 1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。 2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）： （a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度； （b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。 3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活 塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。 七、搅拌装置 1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。 2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。 3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。 八、干燥 1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用 （1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。 （2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。 （3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜 （4）注意事项： A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。 B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。 2、固体有机物的干燥 （1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥） （2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干） （3）干