所在系制药与生物工程系专业年级P07化学制药.ppt

头孢菌素类药物分析方法概述 ?摘要： 头孢菌素是一类发展迅速、广泛应用于临床的半合成广谱抗感染药物，属于β-内酰胺类抗生素。目前国内对此类药物的分析方法有容量分析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法、荧光光度法、毛细管电泳法、电化学分析法等。本文主要对紫外分光光度、高效液相分析等方法进行概述。 ?关键词：头孢菌素类，药物分析，高效液相色谱法。 目录 摘要?????????????????????????????????????????????????????????????????????2 1.分析内容???????????????????????????????????????????????????????????????4 1.1有关物质??????????????????????????????????????????????????????????????4 1.2溶媒残留量????????????????????????????????????????????????????????????5 1.3溶出度????????????????????????????????????????????????????????????????6 2.分析方法???????????????????????????????????????????????????????????????7 2.1分光光度法????????????????????????????????????????????????????????????8 2.2 HPLC?????????????????????????????????????????????????????????????????10 2.3荧光分光光度法????????????????????????????????????????????????????????12 2.4电化学分析法??????????????????????????????????????????????????????????14 2.4.1极谱法??????????????????????????????????????????????????????????????14 2.4.2永停滴定法??????????????????????????????????????????????????????????15 2.5旋光度测法????????????????????????????????????????????????????????????16 2.6高细毛细管电法????????????????????????????????????????????????????????17 参考文献 ????????????????????????????????????????????????????????????????18 1.2? 溶媒残留量 ? 由于头孢哌酮与异丙醇分子之间存在氢键等相互作用，使异丙醇分子容易以分散相形式混入头孢哌酮结晶体，难以除尽。为保证用药安全、降低不良反应，需要控制成品中溶媒残留量。郭国玲等[3]采用GC法对头孢哌酮粉针剂中残留溶媒异丙醇进行测定，用无水乙醇提取样品，以正丙醇为内标物，用GOX-102填充柱分离，色谱图显示，乙醇溶剂与异丙醇、正丙醇组分有较好的分离度，异丙醇浓度范围在3.19×10-4g/ml～1.28×10-3g/ml，存在较好的线性关系，结果满意。 ? 1.3? 溶出度 ? 溶出度的测定能有效地控制药品质量，保证临床疗效，是药物分析的一项重要内容。 1.4? 假冒产品的鉴定 朱旭江等[4]采用薄层色谱法、紫外分光光度法对氟哌酸假冒头孢氨苄胶囊进行鉴别。氟哌酸在273.0，323.8及336.0nm波长处有最大吸收，而头孢氨苄在230nm波长处有最大吸收，照薄层色谱法试验，采用硅胶G薄层板，以0.1mol/L枸橼酸-0.2mol/L磷酸氢二钠-丙酮(120:80:3)为展开剂，用0.1%茚三酮显色，样品与头孢氨苄对照品所显斑点的位置和颜色不一致，而与氟哌酸对照品相同。通过薄层色谱、紫外吸收光谱可以看出，氟哌酸与头孢氨苄对照品的实验结果完全不同，对及时发现假药，加强药品监督，提高临床药品质量具有很好的作用。 2 2.1分光光度法? 头孢菌素类药物由于环状部分具有O＝C-N-C＝C结构，在260nm处有强吸收，故可用分光光度法进行定量分析。紫外分光光度法是以紫外-可见区的电磁辐射与物质相互作用为基础的分析方法，具有灵敏度高、操作简便快速、仪器普及广而被广泛应用于多种药物制剂的定量分析。 波