SN - 出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法.docVIP

SN 0127-1992 出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法 SN SN 0127-92 出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕 残留量检验方法 Method for determination of BHC and DDT residues in milk and dairy product for export 1992-12-25 发布 1993-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕 残留量检验方法 Method for determination of BHC and DDT residues in milk and dairy product for export 1 主题内容与适用范围 SN 0127-92 代替 ZB X16 001-84 ZB X16 002-87 本标准规定了出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量的拍祥和测定方法. 本标准适用于出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 5000 箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级 等。 2.2 抽样数量 每批件数 抽样件数 500 以下 501~1 000 7 1 001 ~2 000 9 2 001~3 000 11 3 001~4 000 13 4 001~5 000 15 每箱抽取 1 罐. 2.3 试样的哥哥备 从每罐中随机取出等量的内容物，充分混匀，装入洁净的容器内。密封冷藏，作为实验室样品。并填 写标签.注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 注 z 在抽样和制样的操作中，必须防止受到污染或发生任何变化. 3 测定方法 3. 1 方法挂主要 试样用草酸绑水溶液溶解，经有机溶剂提取，浓硫酸净化后，用带电子俘获检测器的气相色谱仪测 定。 3. 2 试剂和1材料 3. 2.1 石油愁.重蒸锚，收集 65~75#039;C组分。取 300 mL 用旋转蒸发器浓缩至 5 mL ，在与ì~1 定方法相同 的色i营条件下，取 5μL 进行色谱测定，无干扰被测物的杂峰。 3.2.2 蒸馆7]( ，取 100 mL.用 10 mL 石油酷提取.在与测定方法相同的色谱条件下，取 5μL 提取液进 中华人民共和国国家迸出口商品位验局 1992-12-25 批准 1993-05-01 实施 SN 0127-92 行色谱测定，应无石油院以外的干扰被测物的杂质峰. 3. 2. 3 苯:分析纯，重蒸馆。 3.2.4 乙磁分析纯. 3.2.5 乙醇 z分析纯，重蒸馅。 3.2.6 无水硫酸纳 2分析纯， 650#039;C灼烧 4 h 后，贮于密闭容器中。 3.2.7 草酸饵水溶液00 g/Ll，将 1 g 草酸饵溶于 100 mL 蒸馆水中。 3.2.8 浓硫段 z优级纯。 3. 2. 9 硫酸锅水溶液(20 g/Ll，将 2g 无水硫骏纳(3.2.6)溶于 100mL 蒸馆水中. 3.2.10 内标物和农药标准品.内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异物体的纯度均大于 99%. :. 3.2.11 标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六 六、对，对七滴滴依、邻.对-滴滴涕、对.对;-滴滴滴、对，对滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油酷分别配 制成浓度为 0.100 mg/mL 的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶 液。 注·如果试棒中吉有环氧七氯，可选择真他适当内标物。 3. 3 仪器租设备 3. 3. 1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。 3.3.2 旋转蒸发器。 3. 3. 3 微量注射器， 5μL ， 10μLo 3. 3. 4 分液漏斗， 125 mL 、 250 mL 。 3. 3. 5 容量瓶， 50 mL. 3.3. 6 无水硫酸纳柱 z筒形漏斗.内装 5cm 高无水硫酸纳(3.2.6) 。 3. 3. 7 罗兹-哥特里(Roese-Gottlieb)拍脂瓶 3规格见下图。 3. 4 测定步骤 3.4.1 提取 甜炼;;l ，称取 20.0 g 试样，置于烧杯中.加入 50-60#039;C 的 10 g/L 草酸饵水溶液 50 mL ，搅匀。移入 250 mL 分液漏斗内，加 30 mL 乙醇，振摇 1 mìno 加 50mL 乙酸、50mL 石油酶，振摇 2 min; 静置分层. 将下层放入另一分液漏斗内.加 25 mL 乙隧、 25 mL 石油隧萃取一次.合并黯液。以旋转蒸发器浓缩蒸 除溶剂至剩 20-30 mL 石油隧为止。将提取液转入 125 mL 分液漏斗内