皮革与毛皮中五氯苯酚含量的测定.docVIP

范围 此方法适用于各类皮革、毛皮产品及其制品中五氯苯酚及其盐和含量的测定。 首先，将试样用水蒸气蒸馏，然后将五氯苯酚（PCP）用乙酸酐乙酰化，再将五氯苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）对五氯苯酚乙酸酯进行分析。外标法定量，同时用内标物校准。 参考文献 QB/T 1267 毛皮成品 样块部位和标志 QB/T 1272 毛皮成品 化学分析试样的制备及化学分析通则 QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位（QB/T 2706—2005，ISO 2418：2002，MOD） QB/T 2716 皮革 化学试样样品的准备（QB/T 2716—2005，ISO 4044：1977，MOD） QB/T 2717 皮革 化学试验 挥发物的测定 程序 仪器 分析天平, 四位天平精确到0.1毫克或更佳。 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 合适的水蒸气蒸馏装置。 振荡器。 容量瓶：50ml，500ml，10ml（已校准），5ml（已校准）。 锥形瓶：具磨口塞，100ml。 分液漏斗，250ml，或其他能分离有机相和水相的合适容器，能密封并剧烈振荡。 单标移液管，刻度移液管，合适的自动移液器。 带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3，直径125mm。 4.2 化学品和溶液 五氯苯酚（PCP）标准品和五氯苯酚乙酸酯（PCPA）标准品：纯度均≥99%。 五氯苯酚标准溶液，100(g/mL，用丙酮配制。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，5(g/mL，用正己烷配制。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，1(g/mL，用正己烷配制。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液，0.04(g/mL，用正己烷配制（相当于每升溶液中含有0.0346㎎五氯苯酚）。 四氯邻甲氧基苯酚（TCG）标准溶液，100(g/mL，用四氯邻甲氧基苯酚标准品和丙酮配制，内标物，熔点118℃～119℃。 硫酸，1mol/L，取26.6ml浓硫酸，用去离子水定容至500ml。 正己烷。 碳酸钾，K2CO3。 乙酸酐，C4H6O3。 无水硫酸钠。 三乙胺。 丙酮。 碳酸钾溶液，0.1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000ml。 标准溶液的配制 4.3.1 标准溶液的配制 4.3.1.1五氯苯酚标准溶液，1000(g/mL：准确称取五氯苯酚（PCP）标准品0.0100g， 用丙酮定容至10ml。 五氯苯酚标准溶液，100(g/mL：准确移取4.3.1.1中1000(g/mL五氯苯酚标 准溶液1.0ml， 用丙酮定容至10ml。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1000(g/mL:准确称取五氯苯酚乙酸酯(PCPA)标准品0.0100g,用正己烷定容至10ml。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,10(g/mL: 准确移取4.3.1.3中1000(g/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.1ml， 用正己烷定容至10ml。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,5(g/mL: 准确移取4.3.1.4中10(g/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液2.5ml， 用正己烷定容至5ml。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,1(g/mL: 准确移取4.3.1.5中5(g/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液1.0ml， 用正己烷定容至5ml。 五氯苯酚乙酸酯标准溶液,0.04(g/mL: 准确移取4.3.1.5中5(g/mL五氯苯酚乙酸酯标准溶液0.04ml， 用正己烷定容至5ml。 四氯邻甲氧基苯酚标准溶液，1000(g/mL：准确称取四氯邻甲氧基苯酚（TCG）标准品0.0100g,用丙酮定容至10ml。 四氯邻甲氧基苯酚标准溶液，100(g/mL：准确移取4.3.1.8中1000(g/mL四氯邻甲氧基苯酚标准溶液1.0ml,用丙酮定容至10ml。 样品前处理 水蒸气蒸馏 称取约1.0g试样(精确至0.0001g),置于蒸馏器（4.1.3）中,加入20ml 1mol/L硫酸(4.2.7)和0.1ml四氯邻甲氧基苯酚（TCG）标准溶液(4.2.6),用合适的水蒸气蒸馏装置对蒸馏器中的内容物进行水蒸气蒸馏。用装有5g碳酸钾（4.2.9）的500ml容量瓶（4.1.5）作为接收器。蒸馏出约450ml溶液，用去离子水稀释至刻度。 液液萃取和乙酰化 将4.4.1所得的馏出物100ml转移至250ml分液漏斗(4.1.7)中。 加入20ml正己烷(4.2.8),0.5ml三乙胺(4.2.12)和1.5ml乙酸酐(4.2.10),在机械振荡器(4.1.4)上充分振荡30min。 注意：衍生化步骤是两相反应，与振荡的强度密切相关。应使用振荡频率高（至少500 r /min）的 机 械振荡器，不要用手摇，否则易得出错误的结果。分液漏斗用振荡器振荡