对乙酰氨基酚片剂制备和溶出度测定-药剂学实验.ppt

实验三 对乙酰氨基酚片剂的制备及溶出度的测定 一、实验目的 掌握湿法制粒压片的一般工艺流程 熟悉单冲压片机的基本结构及使用方法 熟悉片剂的质量检查项目 二、实验原理 片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。 直接压片法：直接粉末（结晶）压片法； 半干式颗粒（空白颗粒）压片法 制粒压片法：干法制粒压片法； 湿法制粒压片法 湿法制粒流程 三、仪器与材料 仪器与设备：旋转压片机，分析天平，烘箱，80目药筛，14目药筛，烧杯，玻棒，不锈钢盆，白瓷盘 材料：对乙酰氨基酚，淀粉，硬脂酸镁 四、实验内容 对乙酰氨基酚100片的处方 对乙酰氨基酚 50g 干淀粉 7g 10%淀粉浆 适量 硬脂酸镁 0.4g 制 备 工 艺 （1）制备淀粉浆 称10g干淀粉于烧杯，用10ml 蒸馏水搅拌润湿，再将90ml沸水倒入其中，稍稍搅拌得半透明淀粉浆。 （2）制备片剂 称取主药、干淀粉置80目筛上，过筛后混匀。 逐滴加入适量热淀粉浆（10ml）混合制成均匀的软材，过14目尼龙筛（得圆整湿颗粒，勿堆积，不得用手摊薄。可反复操作得到满意的颗粒） 将湿颗粒置烘箱，于65℃干燥20min（先开烘箱到70 ℃ ，同时放进去以保证干燥效果）。 干颗粒通过14目筛整粒，过筛后的颗粒中加入硬脂酸镁，混匀，选出粒度适宜的颗粒约20g进行压片。 制备要点总结 制软材：淀粉浆加入量适宜 制颗粒：颗粒不要过长或者细粉过多 干燥：防止过湿黏冲 压片：压片操作需要老师在场，每个人压片之前都要小心调试；粒子过小过粘的不予压片，以防卡住影响进度甚至损害压片机； 单冲压片机 片重调节器（最下面）：调节下冲在模孔中下降的深度而调节片重; 出片调节器：调节下冲上升使下冲头端与冲模上缘相平以使饲粉器推片。 压力调节器：调节上冲下降的深度而改变冲头之间的距离从而控制片剂的受力 加入药物颗粒后，边试压边调节，检查片重、硬度等，达到要求后方可正式压片。 试压时务必慢速轻压，遇到阻力要回调，防止冲头无法拔出来， 片剂的质量检查项目 √外观性状 随机抽取药片20片，平铺在白纸上，置灯下60厘米处，用肉眼观察30秒，药片应色泽一致，光洁、无杂斑，无异物，有杂色点及麻点的片剂少于5%。 √片重差异 随机抽取药片20片，精密称定总重量及各片的重量，计算片重平均差异。 0.3g以下片剂的重量差异限度为±7.5%，0.3g或0.3g以上者为±5%，超出重量差异限度的片剂不得多于10%。 硬度与脆碎度：简单方法：取一药片置中指与食指间，用拇指轻压，药片不应立即分裂，否则表示此片剂硬度不足。用孟山都硬度计等可以得到定量的结果，一般能承受30-40N的压力即认为合格。 脆碎度：反映片剂的抗磨损震动能力。脆碎度需0.8%。 YD-1型片剂硬度测试仪 崩解度 √溶出度或释放度 含量均匀度 片剂溶出度的测定 实验目的 掌握片剂溶出度测定的基本操作和数据处理方法 熟悉溶出度测定仪的调试与使用 实验原理 溶出度系指在规定溶剂中药物从片剂等固体制剂内溶出的速度和程度。以各个时间点测得的累积溶出药量与片剂药量的比例百分数F（t）表示。药典规定30min内对乙酰氨基酚的溶出度为标示量的80%。 溶出度数据处理数学模型有零级、一级、单指数、Higuichi 方程、 weibull分布模型等。 溶出规律 固体剂型溶出实验所得到的数据，经过处理后可求得一系列特性参数，这些参数可以用来描述药物或药物制剂在体外溶出的规律，并可作为药剂研制及质量控制的指标。 Q-t 图 单指数模型 累积溶出百分率Q－t符合单指数方程 用k值大小来衡量溶出快慢，k越大，溶出越快。 常用相关系数r来衡量该模型的适合程度。 溶出度测定的意义 溶出度是预测药物在体内溶出或释放以及吸收的重要手段，当药物体外释放与体内吸收存在相关性时，溶出度可用来控制制剂的内在质量。 体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂； 小剂量药物； 治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂； 缓释控释制剂等 需要测定溶出度的药物制剂 仪器与材料 仪器：溶出度测定仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶 材料：对乙酰氨基酚片，0.4g/L氢氧化钠，盐酸，蒸馏水 溶出仪及配件 实验内容 1. 含量测定方法的建立——测定比较值A* 取对乙酰氨基酚片20片，计算平均片重w 精密称取相当