定性分析综合实验.docVIP

定性分析综合实验 ——未知溶液定性分析 未知溶液定性分析实验报告 一、实验目的： 分析试样中的组分。 二、实验原理： 根据各种反应现象，分析确定试样中的各组分。 三、实验仪器及药品： 实验仪器： 离心管、离心机、电炉、玻璃棒、大烧杯、点滴板、表面皿、滤纸、ＰＨ试纸、精密试纸、红色石蕊试纸。 实验药品： 0.1mol/L HCl, 1mol/L HCl, 3mol/L HCl, 6mol/L HCl, 8mol/L HCl, 3mol/L HAc, 6mol/L HAc, 浓HAc, 3mol/L HNO3, 6mol/L HNO3, 3mol/L H2SO4, 6mol/L NaOH, TAA，120g/L(NH4)2CO3, 30g/L H2O2, 6mol/LNH3·H2O, 1g/L甲基紫，NH4Cl溶液，NH4Ac溶液，NH4F溶液，（NH4）2C2O4溶液，甘油溶液（1：1），K4Fe(CN)6, K3Fe(CN)6, K2CrO4溶液，SnCl2溶液，0.2g/LcoCl2溶液， HgCl2溶液，NH4SCN溶液，NH4SCN晶体，NaNO2晶体，NaBiO3粉末， KClO3固体, NH4NO3固体，NH4Ac固体，铝片，锡箔，去离子水，邻二氮菲试剂，戊醇，无水乙醇，丁二酮肟试剂，氨气，(NH4)2Hg(SCN)4试剂，铝试剂，玫瑰红酸钠，四苯硼化钠，Na3Co(NO2)6试剂，醋酸铀酰锌试剂，镁试剂。 四、实验步骤： （一）、初步实验： １、观察得试样为紫红色澄清溶液； ２、少许试液于下部表面皿　　浓ＮaOH　　水浴，△　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　试红色无变化（示无NH4+） 下部表面皿贴上湿润的红色石蕊试纸 ３、１滴试液于点滴板　１滴３mol/L HCl　　１滴邻二氮菲试剂　不显红色（示无Fe2+）。 ４、１滴试液于点滴板　１滴NH4SCN １滴0.1mol/L HCl 　不显红色（示无Ｆe3+）。 　（二）、银组混合物的分析： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　离心液（Ⅱ～Ⅳ） 试液　２滴６mol/L HCl 搅拌２min 白色沉淀　离心　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　沉淀 ３滴１mol/L HCl洗二次　　　１mol/L水　　　水浴近沸　　　搅拌　　　趁热 离心　　离心液　6mol/L HAc１滴　３滴K2CrO4 黄色沉淀（示有Pb2+）。☆ 　　　　沉淀　５～10滴6mol/L氨水　　搅拌　　无黑色沉淀（示无Ｈg2+）　　离 　　　沉淀 心 　　　离心液　6mol/L HNO3 无白色沉淀（示无Ａg+）。 　（三）、铜锡组混合物的分析： 铜锡组的沉淀 Ⅱ～Ⅳ试液　6mol/L NH3·H2O 3mol/L HCl 　中和至恰变酸性　　用精密试纸调至0.6mol/L HCl酸性　10~15滴TAA　搅拌　加热10min　离心　沉淀 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　离心液 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　沉淀　　 　稀释一倍　酸度接近0.2mol/L 离心　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　离心液（Ⅲ~Ⅳ）　　合并，NH4Cl洗涤 铜组和锡组的分离 上述合并了的沉淀　TAA-碱溶液６～８滴　搅拌△10min 离心　清液 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 残渣　 TAA-碱溶液　　离心　　　清液 　　　　　　　　　　　　　　　　沉淀　　　　　　　　　　　　 (留(8)鉴定用)合并 铜组沉淀的溶解 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 沉淀 ２中沉淀 NH4Cl洗涤　沉淀　5~8滴3mol/L HNO3 搅拌　离心　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 离心液 镉的分离和鉴定 ３中离心液　　5~6滴甘油溶液（1：1）　6mol/L NaOH　至Cd(OH)2完全沉 淀　搅拌，△1min　离心　　离心液（留5~7用）。　 　　　　　　　　　　　　　沉淀　稀的甘油－碱洗涤　　3mol/L HCl数滴　 　　　　　　　　　　　　　　　　　 甘油－碱　　Cd(OH)2沉淀　离心 离心液 　　　　　　　　　　　　　　　　　沉淀　　3滴3mol/L HCl 溶解　 4滴NaAc TAA数滴，△ 棕色沉淀（示无Cd2+） 铜的鉴定 ４中离心液蓝色（示有Cu2+）。☆ 铅的鉴定 ４中离心液１滴于黑色点滴板　1~2滴浓HAc 1滴K2CrO4　PbCrO4黄色沉淀　6mol/L N