出口粮谷中二嗪磷，苯硫磷等农药残留量检验方法.docVIP

出口粮谷中二嗪磷，苯硫磷等农药残留量检验方法 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　SN0133-92代替ZBX10002-86 　　Methodfordeterminationofdiaginon,fenthion,fenitrothion,parathion,phenthoate,EPNresiduesingrainforexport 　　1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了出口大米中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的抽样和测定方法。 　　本标准适用于出口大米中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的检验。 　　2　抽样和制样 　　　检验批 　　以不超过4000件为一检验批。 　　同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。 　　　样本大小 　　1000件及以下取100件； 　　1001～2000件取130件； 　　2001～3000件取150件； 　　3001～4000件取160件。 　　　抽样工具和方法 　　从堆垛不同部位按规定的数量抽取包件。用取样器由袋口(或袋底)依斜对角方向插入袋内抽取等量样品，各袋内抽取的样品经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不得少于4kg。 　　　实验室样品和试样的制备 　　将取回的原始样品全部磨碎，或通过分样器缩取部分磨碎，全部通过20筛目，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)，试样供检验和复验用，试样必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 　　注：在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。 　　3　测定方法 　　　方法提要 　　　用丙酮提取残留农药。加入硫酸钠水溶液,用石油醚萃取。气相色谱法(火焰光度检测器)测定。 　　　试剂和材料 　　　石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65～75馏分。 　　　丙酮:分析纯，重蒸馏。 　　　无水硫酸钠：分析纯，650灼烧4h，贮于密封瓶中备用。 　　　硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。 　　　内标物标准品：内吸磷、乙硫磷纯度＞98％。 　　农药标准品:二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷纯度＞98％。　内标物标准溶液及农药标准溶液的配制:准确称取适当的农药标准品和内标物标准品，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配制成浓度为/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的含内标物混合标准工作溶液。 　　注：如果试样中存在内吸磷、乙硫磷，可选择其他适当内标物。 　　　仪器和设备 　　　气相色谱仪并配备火焰光度检测器。 　　　分液漏斗：250mL、500mL。 　　　振荡器。 　　　旋转蒸发器。 　　　气流吹蒸浓缩装置。 　　　容量瓶:50mL。 　　　无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠。 　　　测定步骤 　　　提取 　　称取试样于锥形瓶内,加丙酮40mL振荡45min。 　　　净化 　　将提取液过滤于250mL,分液漏斗内,用15mL丙酮分数次洗涤残渣,并用40mL石油醚从残渣上滤下，弃去残渣。加150mL硫酸钠水溶液()于分液漏斗内，猛烈振摇1min，静置分层，分出石油醚层。在丙酮水溶液中再加30mL石油醚萃取，合并石油醚层，并通过5cm高的无水硫酸钠小柱脱水，然后，浓缩定容50mL，供气相色谱测定。 　　测定 　　　色谱条件 　　柱： 　　a.　玻璃色谱柱:2m×3mm(内径)，色谱柱填充物为4％SE-30＋6％OV-210混合液涂于GasChromQ(80～100筛目）； 　　b.　柱温：200； 　　c.进样口温度：220； 　　d.　检测器温度：220； 　　e.载气：高纯氮，纯度＞％，50mL/min； 　　f.氢气：150mL/min； 　　g.　空气：100mL/min。 　　柱： 　　a.　玻璃色谱柱：2m×3mm(内径)，色谱柱填充物为％SE-30涂于GasChromQ(80～100筛目)； 　　b.　柱温：210； 　　c.进样口温度：220； 　　d.检测器温度：220； 　　e.载气：高纯氮，纯度＞％，72mL/min； 　　f.氢气：150mL/min； 　　g．空气：100mL/min。 　　　色谱测定 　　准确地取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液后定容，作为色谱测定的样液。另选择与样液中农药(浓度)相近的含内标物的混合标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。样液和混合农药标准工作溶液中内标物的浓度应一致。农药和内标物的响应值应尽量接近。 　　注：各农药组分出峰顺序及保留时间为： 　　　柱：二嗪磷()； 　　内吸磷()； 　　倍硫磷()； 　　杀螟硫磷()； 　　对硫磷()； 　　稻丰散()。 　　　柱:乙硫磷()；　 　　　苯硫磷