出口肉及肉制品中敌百虫残留量检验方法.docVIP

出口肉及肉制品中敌百虫残留量检验方法 　　检验方法 　　　　1　主题内容与适用范围 　　　　本标准规定了出口肉和肉罐头中敌百虫残留量的抽样和测定方法。 　　本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头中敌百虫残留量的检验。 　　　　2　抽样和制样 　　　　　检验批 　　以不超过5000箱商品为一检验批。 　　同一检验批的商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 　　　样本大小 　　检验批中的件数　　　最少抽样件数 　　500箱及以下　　　取5箱 　　501～1000箱　　　取7箱 　　1001～3000箱　　　取11箱 　　3001～4000箱　　　取13箱 　　4001～5000箱　　　取15箱 　　　抽样工具和方法 　　　肉：每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样取肉渣或肉块不少于25g,总样量不少于1kg,装入塑料袋内并填写标签,注明品名,日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。及时送交实验室。 　　　罐头：每箱取一罐,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人,然后送交实验 　　　试样的制备 　　　肉：将所取全部样品,缩分出具有代表性样品不少于500g,充分搅碎混匀,装入清洁容器内,密封,冷藏(-18)。 　　　罐头：将所取全部样品整罐倒出,缩分出具有代表性样品不少于500g,充分搅碎混匀,装入清洁容器内,密封,冷藏(-18)。 　　注：在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或者发生变化。 　　　　3　测定方法 　　　　　方法提要 　　用乙腈提取动物性试样中残留敌百虫,用石油醚以液-液分配对脂溶性杂质进行净化。 　　再以乙醚提取敌百虫,并将水溶性杂质除去。浓缩提取液,用气相色谱电子俘获检测器检测,外标法定量。 　　　试剂和材料 　　　乙腈:分析纯,重蒸馏。 　　　石油醚：重蒸馏,收集65～75馏份。 　　　乙醚：分析纯,重蒸馏。 　　　苯：优级纯,重蒸馏。 　　　无水硫酸钠：分析纯。经650灼热4h。于干燥器内贮存。 　　　氯化钠：分析纯。 　　　敌百虫标准品：纯度≥99％。 　　　敌百虫标准溶液：准确称取敌百虫标准品(),以苯为溶剂配制成浓度为/mL标准储备溶液。使用时稀释成适宜浓度的标准工作溶液。 　　　仪器和设备 　　　气相色谱仪并配备电子俘获检测器。 　　　组织捣碎机。 　　　锥形瓶：250mL(24号标准口)。 　　　茄形瓶：250mL(24号标准口)。 　　　分液漏斗：250mL(犁形)。 　　　全玻璃蒸馏装置。 　　　微量注射器：10μL。 　　　测定步骤 　　提取和净化：称取样品g,于锥形瓶内(),加乙腈()50mL,振荡15min,过滤,用50mL乙腈分3次洗涤样渣及容器,洗液收集于茄形瓶中,加入约25mL水,以氮气或空气流在40～45水浴中,蒸除乙腈,用50mL量筒测量余水体积后,移入分液漏斗中,为使上述余水总体积为50mL,用应补充的水,分3次洗涤茄形瓶及量筒,将洗液并入上述分液漏斗中,加入50mL石油醚(),振荡30s,静置1h以上,弃去石油醚层,将下层水和乳化层,放入干净分液漏斗中,加入50mL石油醚()振摇1min,静置分层,取下面水层25mL(相当5g样品),置于干净的分液漏斗中,加入7～氯化钠(),待溶解后,用100mL乙醚()分2次提取,每次1min,静置分层,弃去水层,合并乙醚于锥形瓶中,加入15～20g无水硫酸钠(),经摇后,将乙醚层定量转移至干净茄形瓶中,以氮气或空气流在40水浴中,蒸除乙醚,当剩余至约5mL时,再缓缓蒸至近干。加5mL苯(),轻轻摇匀,供色谱测定。 　　　测定 　　　色谱条件 　　a.　色谱柱:玻璃柱,2m×(内径),填充物为％OV-17和％QF-1/ChromosorbWHP(80～100筛目); 　　b.色谱柱温度:65; 　　c.汽化室温度:270; 　　d.检测器温度:300; 　　e.载气:高纯氮气纯度＞％,15mL/min; 　　在上述操作条件下,敌百虫在汽化室中定量转化为三氯乙醛,其保留时间约为3min。 　　色谱测定：用微量注射器(),分别准确吸取上述条样液和与样品峰高相近的标准工作溶液2μL,进行气相色谱分析。实际应用的标准工作溶液及待测样液中被测组分响应值均应在检测器的线性范围内。 　　　空白试验：按上述有关步骤进行试剂空白试验。 　　　结果计算 　　应用色谱数据处理机,以外标法计算敌百虫含量,或分别量取标准工作溶液及样液的被测组分峰高,按下式计算： 　　h·c·V 　　敌百虫含量(mg/kg)＝───── 　　h·m 　　式中：h——样液中农药的峰高,mm； 　　h——标准工作溶液中农药的峰高,mm； 　　　c——标准工作溶液中农药浓度,μg/mL； 　　　V—一样液定容体积,mL； 　　　m——样品量,g。