实验二十八高锰酸钾的制备7.pptVIP

实验二十八高锰酸钾的制备 ——固体碱熔氧化法 熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶液中的MnO4 2-不稳定，发生歧化反应。一般在弱碱性或近中性介质中，歧化反应趋势较小，反应速率也比较慢。但在弱酸性介质中，MnO4 2-易发生歧化反应，生成MnO4-和MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体。 随着熔融物的粘度增大，用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后，提高温度，强热5min，得到墨绿色锰酸钾熔融物。用铁棒尽量捣碎。 三、锰酸钾的歧化 趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部歧化为止（可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰酸钾已歧化完全，pH在10～11之间），然后静止片刻，抽滤。 五、高锰酸钾晶体的干燥 将晶体转移到已知质量的表面皿中，用玻璃棒将其分开。放入烘箱中（80℃为宜，不能超过240℃）干燥0.5h,冷却后称量，计算产率。 七、锰各种氧化态间的相互转化（选做） 利用自制高锰酸钾晶体，如图所示设计实验，实现锰的各种氧化态之间的相互转化。写出实验步骤及有关反应的离子方程式。 * * [实验目的] 学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。 软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂（氯酸钾）存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾： 3MnO2+KClO3+6KOH ＝3KMnO4+KCl+3H2O [实验用品] 仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯（250mL）、表面皿 固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠 液体药品：工业盐酸 材料：8号铁丝 [基本操作] 1.启普发生器的安装和调试，参见第五章第一节。 2.固体的溶解、过滤和结晶，参见第六章第一节。 [实验内容] 一、二氧化锰的熔融氧化 称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体，放入铁坩埚内，用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚放在泥三角上，用坩埚钳夹紧，小火加热，边加热边用铁棒搅拌，待混合物熔融后，将3g二氧化锰固体分多次，小加入铁坩埚中，防止火星外溅。 [思考题] 为什么制备锰酸钾时要用铁坩埚而不用瓷坩埚？ 实验时，为什么使用铁棒而不使用玻璃棒搅拌？ 二、浸取 待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，用铁棒尽量将熔块捣碎，并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解为止，小心用坩埚钳取出坩埚。 [思考题] 该操作步骤中，要使用玻璃棒搅拌溶液，而不用铁棒为什么？ 四、滤液的蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至表面开始析出KMnO4晶膜为止，自然冷却晶体，然后抽滤，将高锰酸钾晶体抽干。 六、纯度分析 实验室备有基准物质草酸、硫酸，设计分析方案，确定所制备的产品中高锰酸钾的含量。