第二章气相色谱仪器分析教案.doc

第二章 气相色谱法 第一节 气相色谱仪 1.1、气相色谱仪的工作原理 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。 根据试样中各组份的分配系数不同而实现分离，并按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分。 对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析。 对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 1.2、气相色谱仪的结构 气路部分：主要提供稳定的气相环境。 进样部分：主要提供试样瞬间汽化的环境。 分离部分：主要提供混合物分离的环境。 检测部分：主要是实现物质的物理或化学特性与电信号之间的转化。 记录部分：主要是记录样品某一组分电信号的大小、保留值的大小、组分分离情况等。 1.3、气相色谱仪的日常维护 1.3.1总体要求 ? 仪器必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。 1、溶剂： 气相色谱仪使用的溶剂可能是可燃性或毒性溶剂。 须在通风条件良好的室内安装。否则，溶剂蒸发，可能会引发中毒事件或火灾。 处理溶剂或向气相色谱仪注入样品时，须佩戴护目镜。 如果溶剂溅入眼睛，可能会造成眼睛失明。 如果溶剂溅入眼睛，请立即用大量清水冲洗，并寻求医护治疗。 切勿将溶剂置于计算机、打印机或其他办公设备周围。否则，可能引发火灾或设备损毁。 2、易燃物 切勿在含有易燃性气体的环境下使用。否则，可能引发火灾。 切勿将任何易燃性物质靠近气相色谱仪背后的柱温箱排气装置存放。否则，可能引发火灾。 设备周围不得使用易燃性喷剂（如发胶、杀虫剂）。否则，可能引发火灾。 3、安装环境： 安装基面须平整、稳固，并足以承受仪器的重量。否则，可能发生设备翻倒或跌落。 切勿将本产品安装于含有大量腐蚀性气体或灰尘的区域内。 否则，设备的性能会受到不良的影响，使用寿命会缩短。 4、用电 主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。 接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。 仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。 安装稳压器，避免电流波动带来的干扰。否则，可能检测数据准确性差。 5、应急处理 一旦出现紧急情况，如气相色谱质谱仪出现故障，请采用以下措施应急。 关闭气相色谱质谱仪。 关闭所有附件。 关闭载气、氢气和空气的供气管线的主阀。 断开电源。 ?? 如果电源线接有开关，关闭开关。 ?? 如果电源线连接到电源插座，拔下电源线插头。 1.3.2气路系统 1、载气 载气作为气相色谱的流动相。最常用的载气是氦气和氢气，有时也用氮气和氩气。 对于这些气体，纯度是至关重要的，因为它们要携带样品通过色谱柱，在色谱柱中样品被组分得到分离，然后通过检测器实现组分的定量分析。 另外，载气的纯度对于防止色谱柱和硬件的性能降低也是至关重要的。 对气路部分最重要的维护工作就是气体管理，可避免色谱柱损坏，延长检测器寿命，实现可靠、一致的分析结果。 2、气体管理 （1） 检漏 气路系统最常出现的问题是泄漏。 泄漏的结果轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。 检漏必须经常进行。 A 检漏方法：用毛刷或毛笔蘸上肥皂水检漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏。 注：EPC指电子压力流量控制系统 B 稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。 在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防密封圈粘在阀门上而损坏。 C 及时更换气瓶。 当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。 D 需检漏部位 每次维护和温度循环之后，要检查阀、接头、和捕集阱是否泄漏，因为维护和温度循环能够引起某些接 头的松动。 在下列连接处检漏： ? 气源处的接头 ? 钢瓶接头 ? 压力表接头 ? 捕集阱 ? 关闭阀 ? 三通接头 （2）气体净化 载气和检测器气