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核磁碳谱简介
一、13C NMR 概述 2. 13C NMR测定困难 信噪比低,约是氢谱的1/6000 ; 1H对13C的偶合作用使谱峰增多,严重交叉。如,CH3CH2OH 3. 常规碳谱——质子噪声去偶谱 (宽带去偶谱) 去掉所有质子对碳的偶合,每一种碳原子只出一个峰; 简化谱图,便于识别; 提高信噪比; 偶合信息全部丢失; 峰高于碳原子个数无严格定量关系。 4. 13C 化学位移 一般特点 大小次序与它们相连的氢有一定的对应性; 分子内核相互作用的影响大于分子间的作用。 各类碳原子的化学位移值 饱和碳 0~70 炔碳 70~90 烯碳 100~150 芳碳 120~160 羰基碳 150~220 5. 碳谱的特殊实验技术 定量碳谱(反转门控去偶谱) 谱峰强度与碳原子个数成正比; 测量时间长。 DEPT谱 分DEPT45,DEPT90,DEPT135等; 用于区分伯、仲、叔、季碳原子。 二、二维谱简介 经两次傅里叶变换得到的,两个坐标都是频率。 表示方法:堆积图和等高线图。 最常用的二维谱: H-H相关(H-H COSY) C-H相关(C-H COSY,HMQC) C-H远程相关(HMBC) * * 1. 13C NMR的优点 提供有机化合物骨架; 化学位移范围宽(0~250)化学环境微小差别也能区别; 有许多新实验技术提供辅助信息,有助于谱图解析。 CH3 CH2 宽带去偶谱 反转门控去偶谱 易达拉封 1H 13C DEPT 135 C10H10N2O
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