毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中丙烯腈.docVIP

毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中丙烯腈 　　《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定通常采用活性炭管采集，二硫化碳溶液作解吸溶剂，以GDX-502填充柱作为分离柱的气相色谱法[1]。毛细管柱与填充柱相比，具有通用性好、柱效强、灵敏度高、重现性好等优势，因此笔者探讨了采用毛细管柱分离的气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈。 　　《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定通常采用活性炭管采集，二硫化碳溶液作解吸溶剂，以GDX-502填充柱作为分离柱的气相色谱法[1]。毛细管柱与填充柱相比，具有通用性好、柱效强、灵敏度高、重现性好等优势，因此笔者探讨了采用毛细管柱分离的气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈。 　　1材料与方法 　　1材料与方法 　　1.1试验材料 　　1.1试验材料 　　供试仪器：气相色谱仪为岛津GC-2010，具氢焰离子化检测器，AOC5000自动进样器，30 m×0.53 mm×1.0 um FFAP毛细管柱。活性炭管为溶剂解析型，100 mg/50 mg。二硫化碳为色谱纯。丙烯腈为分析纯（98.0%）。 　　供试仪器：气相色谱仪为岛津GC-2010，具氢焰离子化检测器，AOC5000自动进样器，30 m×0.53 mm×1.0 um FFAP毛细管柱。活性炭管为溶剂解析型，100 mg/50 mg。二硫化碳为色谱纯。丙烯腈为分析纯（98.0%）。 　　1.2试验方法 　　1.2试验方法 　　1.2.1采样。采样方法与《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定一致，令气样以1.0 L/min流量，采样60 L。 　　1.2.1采样。采样方法与《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定一致，令气样以1.0 L/min流量，采样60 L。 　　1.2.2标准溶液的配制。取1滴丙烯腈于重量已知的10 mL容量瓶中，准确称量后，用二硫化碳溶液稀释至标线，计算溶液中丙烯腈的浓度，置于避光处保存，此标准溶液含丙烯腈3.24 mg/mL。 　　1.2.2标准溶液的配制。取1滴丙烯腈于重量已知的10 mL容量瓶中，准确称量后，用二硫化碳溶液稀释至标线，计算溶液中丙烯腈的浓度，置于避光处保存，此标准溶液含丙烯腈3.24 mg/mL。 　　1.2.3色谱条件。柱温：70 ℃保留4 min，气化室温度200 ℃，检测器温度260 ℃，载气流量6.06 mL/min；吹扫流量5.0 mL/min；氢气流??为40 mL/min；空气流量为400 mL/min；分流比3∶1。 　　1.2.3色谱条件。柱温：70 ℃保留4 min，气化室温度200 ℃，检测器温度260 ℃，载气流量6.06 mL/min；吹扫流量5.0 mL/min；氢气流量为40 mL/min；空气流量为400 mL/min；分流比3∶1。 　　1.2.4标准曲线的绘制及样品处理。将配制好的标准溶液逐级稀释成丙烯腈浓度分别为4.05、8.10、16.20、32.40 μg/mL的标准系列；取采样过的采样管，将其中的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，并各加入1.0 mL解吸液，振摇1 min，解吸30 min，摇匀待测。将标样、样品及样品空白放入自动进样器中，进行分析，进样2 μL，以峰高对丙烯腈浓度绘制标准曲线。 　　1.2.4标准曲线的绘制及样品处理。将配制好的标准溶液逐级稀释成丙烯腈浓度分别为4.05、8.10、16.20、32.40 μg/mL的标准系列；取采样过的采样管，将其中的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，并各加入1.0 mL解吸液，振摇1 min，解吸30 min，摇匀待测。将标样、样品及样品空白放入自动进样器中，进行分析，进样2 μL，以峰高对丙烯腈浓度绘制标准曲线。 　　2结果与分析 　　2结果与分析 　　2.1色谱图 　　2.1色谱图 　　丙烯腈在二硫化碳中的色谱图见图1。 　　丙烯腈在二硫化碳中的色谱图见图1。 　　2.2标准曲线 　　2.2标准曲线 　　有关标准曲线的数据见表1。由表1数据绘制的标准曲线回归方程及相关系数分别为y=0.000 713 x+0.092 3，r=0.999 9；在试验范围内，其浓度与峰高有很好的线性关系。 　　有关标准曲线的数据见表1。由表1数据绘制的标准曲线回归方程及相关系数分别为y=0.000 713 x+0.092 3，r=0.999 9；在试验范围内，其浓度与峰高有很好的线性关系。 　　2.3检出限 　　2.3检出限 　　计算3倍噪声相对应丙烯腈浓度得到方法的检出限为0.3 μg/mL，当用1 mL二硫化碳解吸，进样2 μL，采样体积为60 L时，最低检出浓度为0.005 mg/m3。 　　计算3倍噪声相对应丙烯腈浓度得到方法的检出限为0.3 μg/mL，