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热酸溶液蚀刻对氧化锆粘接强度影响 　　[摘要] 目的 研究牙科氧化锆经3种酸溶液加热处理后与树脂的初期粘接强度和粘接耐久性。方法 将80枚氧化锆瓷片分为5组，进行不同的表面处理，随后制作陶瓷/树脂粘接试样。其中，A组：经H2SO4/（NH4）2SO4混合液热处理，使用氧化锆底涂剂；B组：HF/HNO3混合液热处理，使用氧化锆底涂剂；C组：经H2SO4/HF/HNO3混合液热处理，使用氧化锆底涂剂；D组：氧化铝喷砂，使用氧化锆底涂剂；E组：摩擦化学法硅涂层，使用硅烷偶联剂。将粘接试样分为两部分，分别于水储24 h和40 d后进行剪切粘接强度（SBS）测试。扫描电镜（SEM）下观察3种酸处理和氧化铝喷砂处理氧化锆瓷片的表面形态。结果 老化前E组SBS最高，其余4组间差异无统计学意义；老化后A、B、E组显示了较高的SBS。水储老化40 d后A组和B组的SBS值较水储24 h时有显著性增加，剩余3组老化前后差异均无统计学意义。结论 热酸溶液蚀刻相对于喷砂的粗化方法能够显著提高氧化锆与树脂的初期粘接强度和粘接耐久性。 　　[关键词] 氧化锆； 表面处理； 酸蚀； 粘接； 老化 　　[中图分类号] R 783.2 [文献标志码] A [doi] 10.7518/hxkq.2013.06.006 　　氧化钇稳定四方晶相氧化锆陶瓷（yttria-stabi-lized tetragonal zirconia polycrystal，Y-TZP）是目前临床上广泛应用的全瓷材料之一。但是由于Y-TZP表面缺乏羟基，不能硅烷化处理，Y-TZP的高化学惰性又使常规条件下的氢氟酸（HF）酸蚀刻无效，使得该陶瓷的粘接性能不佳。尽管氧化铝喷砂结合使用含酸性功能单体甲基丙烯酰氧癸二氢磷酸酯（methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate，MDP）的底涂剂处理已被研究证实是一种有效提高Y-TZP粘接性能的表面处理方法[1-2]，但是近年来越来越多的文献报道显示其可能导致Y-TZP低温衰减现象的加剧[3]，因此，提高Y-TZP表面的粘接性能一直是牙科修复领域的主要障碍和挑战。本研究的目的即评价一种新的Y-TZP表面粗化处理方法——热酸溶液蚀刻对Y-TZP与树脂短期粘接强度和粘接耐久性的影响。 　　1 材料和方法 　　1.1 材料和仪器 　　Y-TZP（Everest ZS-Ronde，Kavo公司，德国），（NH4）2SO4（化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司），HF（化学纯，浓度40%，上海试四赫维试剂有限公司），H2SO4（化学纯，浓度96%～98%）、HNO3（化学纯，浓度65%～68%）（扬州沪宝化学试剂有限公司），光固化复合树脂（Valux Plus）、摩擦化学法硅涂层系统（Cojet）、光固化灯（3M ESPE公司，美国），含MDP的氧化锆底涂剂（Clear-fil Ceramic Primer，Clearfil公司，日本），含硅烷偶联剂的陶瓷底涂剂（Porcelain Primer）、Bis-GMA基质树脂水门汀（Choice）（Bisco公司，美国），低速金刚砂切割机（Isomet 1000，Buehler公司，美国），喷砂机（Lndp-Ⅱ，天津嘉年富通医疗设备有限公司），万能测试机（Instron 3365，ElectroPlus公司，美国），扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）（S-4800，Hitachi公司，日本）。 　　1.2 方法 　　1.2.1 瓷片制作及表面处理 制作尺寸为12 mm× 　　8 mm×2 mm的Y-TZP瓷片80枚，超声清洗后将瓷片分为5组，分别接受不同的表面处理，具体如下。A组：以100 ℃ H2SO4/（NH4）2SO4混合溶液（1︰1）处理30 min；B组：以100 ℃ HF/HNO3混合溶液（1︰1）处理30 min；C组：以100 ℃ H2SO4/HF/HNO3混合溶液（1︰1︰1）处理30 min；D组：距瓷片表面10 mm处以110 μm氧化铝喷砂20 s；E组：距瓷片表面10 mm处以30 μm Cojet颗粒喷涂15 s。 　　将A～D组瓷片涂布氧化锆底涂剂，自然挥发15 s后以无油空气轻吹干；E组瓷片涂布硅烷偶联剂，自然挥发15 s后以无油空气轻吹干。 　　以内径5 mm、高2 mm的尼龙模具制作80枚光固化复合树脂柱，将树脂柱以树脂水门汀黏固于各组预处理的瓷片上，探针去除多余水门汀，光照固化20 s。每组粘接试样分为2个亚组，分别于室温下浸泡于蒸馏水中24 h和40 d后以自凝树脂包埋，进行剪切粘接强度（shear bond strength，SBS）实验。测试速度为1.0 mm·min