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仪器分析课程讲义 第二章 气相色谱分析Chromatography 色谱法概述 气相色谱仪 色谱流出曲线及有关术语 色谱法原理 （Basic Principles of Chromatography） 第一节 气相色谱法概述一、色谱法的由来 1. 1906年由俄国植物学家茨维特创立，用来分离植物色素 。 色带--色谱 (Chromatographie,Chromatography) 玻璃管---色谱柱 （chromatographic column） 碳酸钙---固定相 (Stationary Phase) 淋洗液---流动相 (Mobile Phase) 2. 发展历史 1941年，Martin和Synge提出液-液色谱理论 ； 1952年 ，James和Martin发展了气相色谱； 1956年，Van Deemter提出速率理论； 1967年，Kirkland等研制高效液相色谱法； 适合于分离用化学分离法和化学沉淀法所不能分离的那些物理常数相近、化学性质相类似的同系物和异构体等复杂组分。 何谓色谱法？目的？ 定义：色谱法是一种重要的分离分析方 法，它是根据组分与固定相和流动相 的作用力不同而达到分离目的的。 目的：对混合组分进行分离和定性分析或定量分析。 2. 缺点： 不能对未知物定性； 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS) 四、 检测及记录系统 五、 温度控制系统 第三节? 色谱流出曲线及有关术语 （Elution Curve to Chromatography and the Terminology） 一、色谱分离过程 利用试样中各组分在固定相和流动相之间具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脱附能力，或其它亲和性能的差异. 103一106次 二、色谱图有关术语 1．基线(base line) 当没有样品随流动相进入检测器，在实验条件下，检测器输出不变的电压或电流信号。 稳定的基线是一条平行于时间横座标的直线。 基线漂移：指基线随时间定向的缓慢变化。 基线噪声：指由各种因素所引起的基线起伏。 （2）用体积表示的保留值 保留体积（VR）： 从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。 VR = tR×F0 F0---柱出口处的载气流量。 死体积（VM）： VM = tM ×F0 调整保留体积(VR＇)： V R＇ = VR －VM 5.分配系数 K与容量因子k(1) 分配系数 K 试样一定时，K主要取决于固定相性质; 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； 每个组分在各种固定相上的分配系数K不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。 （2）分配比k 容量因子k：平衡时，组分在各相中总的质量比； k值越大，说明组分在固定相中的量越多，相当于柱的容量大，因此又称分配容量或容量因子。 它是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。 （3）容量因子k与分配系数K的关系为： 分配比与分配系数的不同在于分配比不仅与组分和两相性质有关，而且还与两相体积有关。 （4） k与 TR的关系 容量因子越大，保留时间越长。 可由保留时间计算出容量因子，两者有以下关系： 总之 (1)根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； (2)根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； (3)根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； (4)色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据； (5)色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(或流动相)选择性的依据。 式中β为相比。 填充柱相比：6～35； 毛细管柱的相比：50～1500 * * 固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚 色带 1．按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 液相 气相 2．按固定相的固定方式分： 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱