对氨基苯甲酸酯类药物课件.pptVIP

基本要求 第一节 芳 胺类药物的分析 芳胺类药物分为两类： 3.酚羟基特性： 对乙酰基酚有游离酚羟基；醋氨苯砜酸 水解有酚羟基，可与FeCl3发生显色反应。 4.弱碱性： 利多卡因和布比卡因烃胺侧链有叔胺 氮，显碱性，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反 应。 5.与金属离子发生沉淀反应： 利多卡因和布比卡因酰氨基上氮可与 Cu2+,Co2+生成有色配位化合物沉淀。 三、鉴别试验 （一）重氮化-偶合反应 分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生此反应。 直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普 鲁卡因胺 （二）与三氯化铁反应 ——普鲁卡因胺分子中的芳酰胺结构。 芳酰胺基 羟肟酸 羟肟酸铁 2. 苯佐卡因的鉴别 (五) 制备衍生物测熔点 1. 三硝基苯酚衍生物的制备：利多卡因和布比卡因 (六) 紫外特征吸收光谱法 1. 在λmax 处测定供试液的百分吸收系数。 对乙酰基酚在0.4%NaOH中λmax=240nm; E1%1cm = 715 在HCl(0.1nol/L)-甲醇λmax =249nm; E1%1cm = 880 (七)红外吸收光谱法 2. 有关物质检查： Ch.P以对氯苯乙酰胺为对照品，采用TLC 法中的杂质对照品法。 (二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 为什么要检查？ Ar-NH2 + RCOOH 1. 原理 2. 测定主要条件 (3) 室温条件下滴定: 温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍 (二）非水溶液滴定法 基于盐酸丁卡因、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因侧链叔胺氮。在滴定盐酸丁卡因时，因其在冰醋酸中碱性弱，加醋酐可增加其碱性。因醋酐合乙酰氧离子比醋酸和质子的酸性强，可增加碱性。 第二节 苯乙胺类药物的分析 拟肾上腺素类药物，都具有苯乙胺的基本结构。《中国药典》（2005）收载了17种。其中肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺和硫酸特布他林分子结构中苯环的3，4位上都含有2个邻位酚羟基，与儿茶酚胺类似，都属于儿茶酚胺类药物。 （一）基本结构与典型药物 常见的苯乙胺类药物 二、鉴别试验 (一)与三氯化铁反应 是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应；可用于 重酒石酸间羟胺鉴别。 是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐 酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱鉴别 1、盐酸氨溴索的检查方法 HPLC法中的高低浓度对比法进行检查。 P178 重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素及 其注射液用此法。 利用药物分子结构中的Ar-OH与Fe3＋ 络合显色，进行比色测定； 也可利用药物分子结构中的Ar-NH2重氮 化偶合显色，进行比色。 盐酸克伦特罗栓的含量测定 重酒石酸去甲肾上腺素注射液的测定 RPIP-HPLC-UV法； 用外标一点法进行定量测定。 第三节 苯丙胺类药物的分析 第三节 苯丙胺类药物的分析 一、基本结构与主要理化学性质 二、鉴别试验 1、熔点测定 BP ( 2005 ）采用测定马来酸依那普利熔点的方法进行鉴别，规定马来酸依那普利的熔点为 143 一 145 ℃ 。 2、高锰酸钾反应 Ch. P（ 2005 ）采用高锰酸钾氧化反应作为马来酸依那普利及其片剂、胶囊剂的定性鉴别方法。如：马来酸依那普利的鉴别取本品约 20mg ，加稀硫酸 lmL ，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。 3、溴—间苯二酚反应 BP ( 2005 ）采用此法鉴别马来酸依那普利，即：取本品 30mg 溶于 3ml 水中，加溴水 lml ，水浴加热至澳完全消失，冷却。取溴代反应液 0 . 2ml ，加间苯二酚硫酸溶液（ 3g/L ) 3ml ，水浴加热 15 分钟，溶液显棕红色。 4、羟胺——三氯化铁反应 BP( 2005 ）采用羟胺—三氯化铁显色反应鉴别马来酸依那普利，即：取本品 30mg ，分别加盐酸经胺甲醇溶液（ 100g/ L ) 0 . 5ml和氢氧化钾乙醇溶液 (100g/ L ) 1 . 0ml ，加热至沸，冷却，并用稀盐酸酸化。滴加三氯化铁试液（ 1 10 ) 0 . 2 ml，溶液显棕红色 （二）旋光法 （三）光谱法与色谱法 ——本类药物分子结构特点，国内外药典均选择其特征的紫外吸收光谱、红外吸收光谱与高效液相色谱保留时间进行相关药物的鉴别 三、特殊杂质检查 马来酸依那普利中有关物质的检查 HPLC