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添加MnO2对BaO3陶瓷烧结特性和微波电性能的影响
添加MnO2对Ba(Co1/3Nb2/3)O3陶瓷烧结特性和微波介电性能的影响
摘要 通过固相法制备Ba(Co1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷,研究了MnO2对Ba(Co1/3Nb2/3)O3陶瓷烧结特性和微波介电性能的影响。使用MnO2作为烧结助剂能够轻微的降低烧结温度并提高BCN的致密性。多价Mn有助于BCN组成稳定性,扩大BCN的烧结温度范围。添加0.3wt%的MnO2能够提高BCN的Q×?值和谐振频率温度系数(τ?)。在空气中添加0.3wt%MnO2的BCN在1340下烧结12小时展示出好的微波介电性能,介电常数εr=32.9,Q×?=90431GHz,τf=-12ppm/。
关键词:介电陶瓷;烧结;钙钛矿;杂质
Affects of MnO2 addition on sintering characteristics and microwave dielectric properties of Ba(Co1/3Nb2/3)O3 (BCN) ceramics were investigated by the solid-state ceramic route. MnO2 addition slightly decreased the sintering temperature and improved the densification of BCN as sintering aids. The multivalent Mn was beneficial for the compositional stability of BCN, which broadened the region of sintering temperature. The Q×f value and temperature coefficient of resonant frequency (τf) can be improved with 0.3 wt% MnO2 addition. BCN-0.3 wt% MnO2 ceramic sintered at 1340oC for 12h in air exhibited good microwave dielectric properties with εr = 32.9, Q×f =90431 GHz,τf = -12 ppm/oC.
引言
随着无线通信的快速发展,带有高介电常数、低介电损耗(高Q×?)、接近0℃振频率系数的介电材料,广泛的使用在微波器件的生产技术中,像介电谐振器,滤波器,导波管等[1-3]。今天,由于在微波频率和钽基复合钙钛矿陶瓷[4-7]相比,Ba(B’1/3Nb’’2/3)O3(B’=Zn2+,Mg2+,Co2+)复杂钙钛矿结构的介电陶瓷有高Q×?值和低的成本,所以它们被广泛的研究。在这些材料中,Ba(Co1/3Nb2/3)O3(BCN)已经被研究具有高介电常数(εr= 32.5),高Q×?值(Q×? = 80000 GHz),及谐振频率温度系数小(τ? = 13 ppm / ℃)[8]。然而,它的Q×?值对制备工艺是非常敏感的。在高温时,Q×?值小与CoO的挥发[9]有关,由于烧结温度增加到1400℃,CoO的挥发导致了富Nb杂质相[10]的形成。Belous等人[11]研究表明在BCN中少量Co缺量能够减少富Nb杂质相。单一相BCN有利于提高Q×?值。与防止CoO成分的损失相比,降低最佳烧结温度来避免CoO损失能更好的提高Q×?值。一些学者报道通过添加烧结助剂或玻璃[12-14]改善陶瓷烧结性。玻璃含量可降低烧结温度以及微波介电性能。MnO2作为一种烧结助剂,不仅能够降低烧结温度,而且能提高微波介电性能[15-16]。中青等人[17]研究MnO2能提高Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-Ba(Ni1/3Nb2/3)O3(BMN-BNN)复杂钙钛矿陶瓷的Q×?值。在BCN陶瓷中,相似的情况能推测,因此,选择MnO2作为BCN的微波介电性能提高材料。陶瓷微波介电性能和微观结构之间的关系也进行了研究。
实验步骤
高纯度(99.9%)的BaCO3,CoO,Nb2O5通过传统固相法来制备BCN陶瓷。粉末材料在球磨机中球磨12小时,然后混合物被烘干,接着在1100℃下煅烧2小时。MnO2被添入煅烧的混合物中一起湿磨12小时。烘干后粉末和有机粘合剂一起被研磨并过40目的筛子,然后将细粉末压成直径为10mm厚度为4-6mm的圆盘,圆盘在空气中在1300℃-1400℃下烧结12小时。
使用X-射线衍射测定烧结样品的相组成(XRD, Rigaku D/Max-2500, Japan, Cu Kα radiation (λ =0.15406 nm))。陶瓷样品的微观结构通过扫
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