FAAS法对黄海沉积物中Cr含量的测分析 .docVIP

毕 业 论 文（设计） 题 目FAAS法对黄海沉积物中Cr含量的检测分析 指导老师 专业班级 生物技术0701 姓 名 学 号 2010年5月30日摘 要 研究在利用火焰原子吸收分光光度法对黄海沉积物中三价铬和六价铬测过程中，添加盐酸羟胺和氯化铵对效果的影响。以沉积物为研究物对其使用液进行干扰抑制剂的添加实验，最后用火焰原子吸收分光光度计测3价铬和6价铬的吸光值，看两者的吸光值是否达到一致且稳定黄海沉积物标准品的平均回收率由75.3%上升到111.6%结论：该试验方法可运用于沉积物（鱼塘、海洋等）中Cr含量的测定，可提高信号灵敏度，实现回收率上升。 关键词：火焰原子吸收法；盐酸羟胺；氯化铵；Cr(Ⅲ)；Cr(Ⅵ) 目 录 前言 1 1材料与方法 1 1.1试验材料 1 1.2试验操作方法 2 1.2.1微波消解方法 2 1.2.2 FAAS方法... 2 1.3两种不同价态铬灵敏度实验 3 1.4干扰抑制剂添加实验 3 1.4.1氯化铵溶液添加实验 3 1.4.2盐酸羟胺溶液添加实验 3 1.5样品测定 4 2结果与分析 4 2.1抑制剂的选择 4 2.2还原剂的选择 5 2.3信号一致性分析 5 2.4样品回收率比较 6 3总结与讨论 7 参考文献.......................................................................................................................... 8 前言 环境中物质的化学形态不仅决定生物的活性和毒性，也影响它们在生物体内、生态环境中的迁移过程。环境中的Cr主要以有机铬和无机铬两种形态存在，其中无机铬的含量远比有机铬大得多。无机铬中常见的形态为Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，由于价态的不同，导致二者无论是地球化学性质、生物化学性质还是毒性水平,均有显著差异。无机铬广泛分布于食物中，最好来源是各种肉类和海产品(牡蛎、海参、鱿鱼、鳗鱼等)，以及未加工的谷物，豆类、坚果类、黑木耳、紫菜等含铬也较丰富。Cr(Ⅲ)是人体所必需的微量元素之一，它能促进球蛋白的正常新陈代谢，协助胰岛素、糖和脂肪的代谢，同时它能维护胆固醇正常代谢。人体缺少Cr(Ⅲ)会引起动脉硬化等多种疾病。而Cr(Ⅵ)会对人体造成极大的危害，例如，它会影响人体的氧化—还原和水解过程，并可导致蛋白质变性，沉淀核酸、核蛋白，干扰酶系统而引起中毒[]。 参照国家相关标准规定，目前国内水产与海洋检测部门对河口、养殖区、排污口、海水等水质、生物和底质中铬含量的测定均以测定总铬含量为准，用到的方法有原子吸收分光光度法（AAS），石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）和火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。但试验发现：铬的价态不同所测得的吸光值也会不同；再加上FAAS测定过程由于火焰温度不高，对于检测如铬这类高温难熔元素存在明显不足，如原子化效率低，仪器本身雾化效率不高，使得检测灵敏度不佳。因此，如何有效使Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定信号趋于一致，降低因样品中不同价态铬所占比例的不同而带来的误差不一致现象，同时又能提高检测灵敏度，成为目前较为关注的一个问题。 1材料与方法 1.1试验材料 试验试剂与原料：硝酸溶液（分析纯）；Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)标准溶液1000mg/L(购于美国Spex公司)；盐酸羟胺（分析纯）；氯化铵（分析纯）；国家黄海海洋沉积物标准样品（批号：GBW07333） 试验仪器：微波消解系统（上海屹尧 Excel型）；原子吸收分光光度计（配备Cr空心阴极灯）（美国热电 SOLAAR M6型）；超纯水仪(美国梅特勒 Milli-Q)；电子天平(美国梅特勒 XP204S) 1.2试验操作方法 1.2.1微波消解方法 操作步骤： ① 称取0.2000g（精确到0.0001g）沉积物样品于洗净的消解内罐中，在通风厨中向罐内加入1ml，sigmaaldrich公司生产的硝酸溶液，浸泡过夜进行预消解② 预消解结束后，再在消解内罐中加入5ml的硝酸溶液，摇匀。盖好罐盖，并拧紧螺母③ 把消解内罐装入与微波消解仪配套的外罐中，将其放入微波消解仪，在控制面板上编辑消解程序参数（如表1所示），确定程序后按“启动”键进行消解④ 程序运行结束后，待罐内温度和压力分别降到50℃，2atm以下时，取出外罐，关闭仪器电源⑤ 将外罐放入通风厨中进行操作，取出内罐，拧松螺母，取下罐盖，将其放在智能控温电加热器上进行赶酸，温度设为150℃⑥将外罐放入通风厨中进行操作，取出内罐，拧松螺母，取下罐盖，将其放在智能控温电加热