色谱联用术2015.ppt

用加速的中性原子（快原子）撞击以甘油（底物）调和后涂在金属表面的有机化合物（“靶面”），导致这些有机化合物电离的方法称之为快原子轰击（FAB）。以电子轰击气压约为100Pa的中性气体（氩或氦），产生的惰性气体离子经聚焦和加速后撞击靶面导致分析物的离子化称作离子轰击作用。在此基础上将氩离子还原为中性原子，再以加速的中性原子撞击“靶面”即为快原子轰击。分析物经中性原子的撞击获取足够的动能以离子或中性分子的形式由靶面逸出，进入气相。产生的离子一般是准分子离子。 区别于四级质量分析器，离子在离子阱中的运动方向是xyz受控制，而四级杆是xy两个方向受控制。特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器。首先是将离子储存在阱里，然后改变电场，按照不同质荷比将离子退出阱外进行检测。利用离子储存技术，可以选择任一质量离子进行碰撞解离，实现二级或多级质谱分析的功能。MS/MS有两个质量分析器串联，分别扫描母离子和子离子，属于空间上的串联，而离子阱只有一个质量分析器，在时间上实现多级质量分离，属于时间上的串联。 色红技术最初出现在20世纪50年代末，色谱技术的高效分离及定量检测能力与红外光谱独特的结构鉴定能力相结合是一种具有很高实用价值的分离鉴定手段，非常适合于复杂试样的分析。 * * * * 转盘上的位置1收集样品，位置2用热气流吹除样品杯中的残余流动相，位置3 进行红外漫反射检测。 * * * 随着微量元素对人体健康关系研究的不断深入，人们发现同一元素的不同价态和不同形态对人体健康的影响有很大差别。例如Cr3+是人体必需的微量元素，而六价铬则是致癌物。还有一些重金属的有机化合物比无机盐的毒性大得多，比如甲基汞，四乙基铅、烷基砷等都比无机态的毒性强的多。因此，需要研究不同形态和价态的微量元素。色谱仪和光谱仪的联用就可以解决这个问题，首先利用色谱将不同价态和不同形态的微量元素进行分离，然后再用光谱仪对微量元素的含量进行测定。 * * 通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离。 * * * * * GC-ICP-AES 联用示意图 毛细管柱直接导入 等离子体炬示意图 GC与原子光谱联用技术 * 2. LC与原子光谱 　　联用技术 LC与原子光谱联用技术 LC FAAS 管长：49cm 内径：0.25cm 间隔：1mm LC-FAAS最简单的联接方法是用一根低扩散蛇形管作为接口。 LC-FAAS用低扩散蛇形管接口示意图 * LC与原子光谱联用技术 * LC与原子光谱联用技术 * * * * * 上图为一烷烃的图谱，每m/z57与m/z41的离子相距16个质量数，而完整的有机化合物分子不可能丢失一个·CH4离子，所以m/z57不是分子离子峰，而是由m/z 72的离子失去甲基（M-15）形成的。经过谱图解析，证明这个化合物是季戊烷[CH3—C(CH3)3]，由于它不稳定，在电子轰击下易断裂，所以没出现分子离子峰。 由于质谱检测的是离子，离子从离子源到检测器不能偏离正常轨道，为了精确控制离子的运动轨迹，保证离子束有良好的聚焦，得到应有的分辨率和灵敏度，需要达到一定的真空状态。 * * 用加速的中性原子（快原子）撞击以甘油（底物）调和后涂在金属表面的有机化合物（“靶面”），导致这些有机化合物电离的方法称之为快原子轰击（FAB）。以电子轰击气压约为100Pa的中性气体（氩或氦），产生的惰性气体离子经聚焦和加速后撞击靶面导致分析物的离子化称作离子轰击作用。在此基础上将氩离子还原为中性原子，再以加速的中性原子撞击“靶面”即为快原子轰击。分析物经中性原子的撞击获取足够的动能以离子或中性分子的形式由靶面逸出，进入气相。产生的离子一般是准分子离子。 * * * * * * 单四级质量分析器是由四根严格平行的柱状电极构成的正负两组电极，其上施加直流和射频电压，产生一动态电场即四级场。精确控制四级电压变化，只有质荷比满足要求的离子才能通过四级杆到达检测器。其它离子则撞到四级电极上而被“过滤”掉。 * * 区别于四级质量分析器，离子在离子阱中的运动方向是xyz受控制，而四级杆是xy两个方向受控制。特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器。首先是将离子储存在阱里，然后改变电场，按照不同质荷比将离子退出阱外进行检测。利用离子储存技术，可以选择任一质量离子进行碰撞解离，实现二级或多级质谱分析的功能。MS/MS有两个质量分析器串联，分别扫描母离子和子离子，属于空间上的串联，而离子阱只有一个质量分析器，