现代仪器分析课件第5章 色谱理论基础与气相色谱法53 气相色谱仪.ppt

第五章 色谱理论基础与气相色谱法 第三节 气相色谱仪 5.3.1 气相色谱仪结构流程 5.3.2 气相色谱固定相 5.3.3 气相色谱检测器 5.3.1 气相色谱仪结构流程 * * 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样口与汽化室；8-分离柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪。 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 气相色谱仪主要部件 1.载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气。 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 2.进样装置 进样装置：进样器+气化室。 气体进样器（六通阀）： 推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。 液体进样器： 不同规格的专用注射器， 填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 3.色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3mm～6mm。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60～80或80～100目的色谱固定相。 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 4.检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应。 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器。 5.温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。 当试样复杂时-程序升温分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。 5.3.2 气相色谱固定相 1.气固色谱固定相 种类 (1) 活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2) 活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3) 硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 气固色谱固定相 (4) 分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径：埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5) 高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系。 （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大。 （3）种类有限，能分离的对象不多。 （4）使用方便。 2.气液色谱固定相 气液色谱固定相[固定液+担体(支持体)]： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 作为担体使用的物质应满足的条件 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 常用气液色谱担体 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2)