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PBO纤维定性鉴别方法研究 　　摘要： 　　本文通过FZ/T 01057—2007中纺织纤维鉴别试验常用方法分别研究了PBO纤维的燃烧特征、外观形态、溶解性能，根据纤维的各项特征确定了PBO纤维定性鉴别的方法。 　　关键词：PBO；定性分析；燃烧特征；外观形态；溶解性能 　　1 引言 　　PBO纤维是继Kevlar纤维（美国杜邦对位芳纶）之后出现的又一合成的高性能纤维，被誉为21世纪超级纤维[1-2]。PBO英文名Poly-p-phenylene benzobisoxazazole，是一种液晶芳香族杂环聚合物。PBO纤维的抗拉强度及弹性模量约为对位芳纶的2倍，其模量被认为是直链高分子聚合物的极限模量；PBO纤维的热分解温度高达650℃，被认为是目前热稳定性最高的有机纤维。PBO纤维制品工作温度可高达300℃～500℃，在500℃下停留100小时，其强度仍能保持40%左右。PBO纤维的耐化学腐蚀性良好，不溶于常规有机溶剂。此外，PBO纤维的耐冲击性、耐摩擦性和尺寸稳定性均很优异。PBO纤维质轻而柔软，是极为理想的纺织原料。由于PBO纤维具有诸多优良的特性，其在航空航天、军工国防以及民用领域具有重要应用价值和广阔前景，其应用范围涵盖了高温过滤、电子电气、合成材料、安全防护、国防军工、交通运输、航空航天、桥梁工程、建筑建材等20多个工业领域[3-4]。 　　目前，国内检验机构尚没有一套系统的方法用于定性PBO纤维。学术界对PBO的研究多集中于纤维的制备和纤维的应用。随着我国经济的快速发展，PBO纤维的应用也日益广泛和深入，研究和开发PBO纤维与其他纤维的鉴别技术显得日益迫切。本文将通过FZ/T 01057—2007《纺织纤维鉴别试验方法》中纺织纤维鉴别试验常用方法，研究PBO纤维的燃烧特征、外观形态、溶解性能，根据纤维的各项特征确定了PBO纤维定性鉴别的方法。 　　2 试验 　　2.1 试验试剂 　　硫酸、盐酸、次氯酸钠、氢氧化钠、硝酸、甲酸、氢氟酸、冰乙酸、氢氧化铜、硫氰酸钾、氢氧化铵、N，N-二甲基甲酰胺、二甲苯、丙酮、四氢呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1，4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮、二氯甲烷、二氧六环、乙酸乙酯。以上试剂均为分析纯。 　　2.2 试验仪器 　　CU-Ⅱ纤维细度分析仪等。 　　2.3 试样 　　PBO纤维??丝，规格：3.84tex。 　　2.4 试验结果及讨论 　　2.4.1 燃烧试验 　　取少量PBO纤维试样，观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征，并做记录。PBO纤维通过燃烧试验后，其发生的现象如表1所示。 　　表1 PBO纤维燃烧状态 　　由表1可以看出，PBO纤维由于其特殊的分子结构，具有较高的耐热性。PBO纤维在接触常规火焰的状态下，不发生熔融收缩、冒烟等现象，在火焰中呈现赤红色，如细长铁丝在火焰中的状态相近，离开火焰后纤维不燃烧、不冒烟、不变形，并且无气味，燃烧后的残留物与原状相比，颜色变深，呈灰黑色，这些特殊的现象可以为PBO纤维的定性提供参考。 　　2.4.2 显微镜观察试验 　　在CU-Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上对纤维的外观形态进行观察。可以看到如图1所示的纤维外观图像。从图1中可以看到，PBO纤维具有表面光滑，纤维的外观结合了粘胶纤维和麻纤维的外观特点，有长形条纹及竹状横节。PBO纤维的外观是纤维在成型过程中发生的双扩散以及后期的纤维拉伸所造成的。此外， 按照FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》中规定的步骤，对PBO纤维进行切片，结果发现对PBO纤维异常坚硬，在哈氏切片器上不能够切片。相关文献显示，PBO纤维具有280GPa的初始模量，其抵抗外力变形能力较强。高模量的性质使得其横截面切片困难，在纤维鉴定中也可以根据该项特征对纤维进行定性。 　　图1 PBO纤维的表观形态 　　2.4.3 溶解试验 　　根据FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》中规定试剂对PBO纤维进行了溶解试验。分别在室温和沸煮条件下，观察了PBO纤维在不同试剂中的溶解性能，具体结果见表2。 　　表2 PBO纤维的溶解性能 　　从表2中得知，除了95%～98%硫酸和65%～68%硝酸，PBO纤维在其他试剂中均不溶解。 　　该纤维在沸腾的95%～98%硫酸中，室温条件下，纤维部分溶解；在加热的情况下，PBO纤维在浓硫酸中溶解迅速，溶解过程中纤维先变黄绿色，而后迅速溶解。由于PBO纤维成型过程中，使用的是浓硫酸作用溶剂，因此，浓硫酸是PBO纤维的良溶剂。 　　在常温的65%～68%硝酸中，PBO纤维不发生溶解，而在加热煮沸的情况下，纤维逐渐变成黄