第八章 超微颗粒的基本测试方法简介.pptVIP

电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，与其它的形貌、结构、成份分析方法相比，电子显微分析具有多方面的优势。如可以在极高极大倍数下直接观察试样的形貌、结构，选择分拆区域；可对微区进行分析，分辨率可达0.2-0.3nm，可直接分辨原子，能进行纳米级的晶体结构及化学组成分折。 目前，各种电子显微仪日益向多功能、综合性方向发展，可进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等综合分析。 利用电镜测量超微颗粒的操作，只要将试样放人电镜样品室，然后调至一定的放大倍数，即可直接观测样品的形貌与粒径。为了使测量更准确，要进行全场扫描，然后抽样拍照。此外，如采用高分辨电镜，还可以观察超微颗粒的晶体结构与晶体惯态。将电子探针引入测试样品室，可以同时确定测量试样的化学成分。 Journal of Catalysis 203, 82–86 (2001) 差热分析基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物间产生温度差，这个温度差由置于两者中的热电偶反应出来。差热分析方法能较精确地测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。对差热曲线的判断，还有可能达到物相鉴定的目的。 差热与热量分析 (TG-DTA) 许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外，往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此，利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点．可以区别和鉴定不同的物质，这样的方法就是热重法。把试样质量作为时间或温度的函数记录分析，就可以得到热重曲线。热重曲线的纵轴方向表示试样质量的变化，横轴表示温度或时间。 差热与热重分析在超微颗粒制备工艺的试验中经常被采用。如判断样品中是否存在若干残余盐类有机物或副产物，以及一些水合物质，确定物质分解的温度，从而确定最佳的操作温度。另外判断原料脱水性质，颗粒烧成温度及晶型转变温度等。特别是将热分析方法与其它测试手段相结合用于材料研究工作。 物质因受光的作用会引起分子或原子集团的振动，从而产生对光的吸收。从吸收谱中对吸收频谱的位置与形状可以判断未知物；并按其吸收的强度测定未知物的含量。如果光源是红外光波段，就称为红外光谱。 红外光谱分析 （FT-IR) 红外光谱作为分子结构的研究手段可以测定分子的键长、键角，并推断分子的立体结构，或根据所得引力常数，间接了解化学键的强弱，也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。 局限性和缺陷： 灵敏度和精度不高，特别在定量分析样品时不仅需要标样，同时也难以作到精确。因此这种分析方法多数应用于定性分析样品中的化学键和化合物组分。 电子能谱是研究物质表面的性质和状态的物理分析方法。这里的表面是指固体最外层的1-10个原子的表面层和吸附于固体表面上的原子、分子、离子或其它覆盖层，其相应深度为几个纳米。如同时配合表面剥离技术也可以沿表面层研究更深层的新表面性质。 光电子能谱分析 ( XPS or ESCA) 表面分析的原理： 用电子、离子、中性粒子或光子作辐射源轰击样品，待样品受激放出二次粒子，测量二次粒子的能量性质，从而获得待测物质的表面信息。 根据所选用的测量仪器，可以得到以下信息： 物质表面层或吸附层的化学成份； 物质表面层元素的状态或与其它元素间的结合状态和结构，即元素原子的状态、价态、分子结构等信息； 表面层物质的状态．如表面层的分子和吸附分子状态、氧化态、腐蚀状态、表面反应生成物等； 指示表面层的物理性质，即可以获取表面物的性质与表面的元素，价态结构等信息关系。 穆斯堡尔谱是应用穆斯堡尔效应研究因分子中原子的价态，化学键的离子性，配位数等变化而引起的核能级的变化。这里的穆斯堡尔效应是一种?射线共振吸收，它和紫外光、可见光及红外光吸收有共同之处，但?射线共振，吸收能量较大，并涉及到原子核的性质及元素放射线性质。 穆斯堡尔谱分析 利用穆斯堡尔谱分析材料得到广泛应用： 化学键、晶体结构、电子密度、磁性质，元素价态、固熔体、原子中电子价态以及离子的配位数等方面的测试。 使用时，直接删除本页！ 精品课件，你值得拥有！ 精品课件，你值得拥有！ 使用时，直接删除本页！ 精品课件，你值得拥有！ 精品课件，你值得拥有！ 使用时，直接删除本页！ 精品课件，你值得拥有！ 精品课件，你值得拥有！ 俄歇电子能谱分析法 （ AES ） 紫外光电子谱 （ UPS ) 扫描隧道显微技术 （ STM ) 原子力显微技术 （ AFM ) 核磁共振