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白桦树皮单宁微波辅助提取工艺研究 　　摘要 白桦是一种重要的林木资源。研究了白桦树皮中单宁的微波辅助提取工艺，确定了最佳工艺条件。微波辅助提取桦树单宁的最佳条件为：在乙醇浓度为33 %（V/V）、提取时间为92 s、提取温度为80 ℃、微波功率为75 W的条件下，微波辅助提取桦树单宁的收率达到5.61%，纯度为51.18%。 　　关键词 白桦；树皮；单宁；均匀设计；微波辅助；提取工艺 　　中图分类号 TQ654.2；TQ284.23 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）01-0211-02 　　白桦（Betula platyphylla）是黑龙江省重要的林木资源[1]。在其采伐和加工过程中，产生树皮、树梢、造材截头等大量剩余物，目前利用程度很低。白桦树皮中单宁含量较高，约为10%[2]。单宁（又名鞣酸、鞣质、单宁酸）是一类广泛存在于植物体内的多酚类物质，植物单宁由于自身的多酚羟基结构而具有较强的化学和生理活性，已被应用于医药、食品、制革工业、日用化学品等领域[3]。以白桦树皮为原料提取桦树单宁，开发白桦采伐与加工剩余物中的生物活性物质，有助于充分发掘白桦采伐与加工剩余物潜在的经济价值。 　　目前，工业上单宁的提取方法多采用溶剂提取法，乙醇/水提取法具有提取条件温和、提取物中多酚类成分含量高等优点[4-5]。微波辅助提取技术是将微波技术与传统的溶剂提取相结合形成的一种新的提取技术[6]。该种技术可以缩短提取时间、提高提取效率[7-10]。因此，笔者采用微波辅助提取技术，以乙醇/水溶液为溶剂进行微波提取白桦树皮中的单宁物质，确定其最佳提取工艺，现总结如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　供试白桦树皮采自大兴安岭塔河林业局。供试仪器：Discover 微波反应器（美国CEM公司）；AB104型电子天平（瑞士）；Ultrospec 2100 pro 紫外-可见光分光光度计（Amersham Biosciences 公司）；旋转蒸发仪RE-5（上海亚荣生化仪器）。ZF-6030A真空干燥箱（上海一恒科技有限公司）。供试试剂：没食子酸标准品（购自中国药品生物制品检定所）；乙醇、浓硫酸、香草醛、碳酸钠等均为分析纯。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 微波辅助提取白桦树单宁提取方法。将干燥的白桦树皮粉碎后过筛，备用。准确称??白桦树皮粉末3.00 g，置于100 mL带回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入45 mL不同体积比的乙醇/水溶液，根据Discover微波反应器的操作规程，按均匀设计试验条件（表1）进行提取。待提取液冷却至室温，抽滤，滤液50 ℃下真空浓缩后，60 ℃下真空干燥至质量恒定，得白桦树单宁提取物，称重待测。 　　1.2.2 单宁含量测定。精确称取没食子酸标准样品25.00 mg，用蒸馏水溶解并定容到250 mL，得0.10 mg/mL的对照品标准溶液。精密吸取对照样品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于10 mL容量瓶中，再加入1 mL Folin-Ciocalteu 显色剂，摇匀后再加入10% Na2CO3溶液4 mL，定容至10 mL，室温下反应2 h后测定A760，每样重复测定3次，取平均值。以A760（x）为横坐标，没食子酸质量浓度（y，μg/mL）为纵坐标，绘制标准曲线。得回归线性方程为：y=0.105 8x+0.001 4，相关系数R=0.998 5，没食子酸含量在0.5～5.0 μg/mL范围内具有很好的线性关系。然后再按上述方法测定桦树单宁提取物的吸光值，根据标准曲线计算没食子酸含量。提取物中单宁含量用没食子酸含量表示，计算单宁收率与纯度[11]。 　　2 结果与分析 　　微波辅助提取均匀设计试验结果见表2。分别以乙醇浓度（X1）、提取时间（X2）、提取温度（X3）、微波功率（X4）为自变量，以单宁收率（Y）为因变量，用均匀设计软件（2.0版）对试验结果进行逐步回归分析，得如下回归方程： 　　Y=10.434 553 5-0.282 412 9X4-0.001 871 0X12 　　+0.000 133 6X1X2+0.001 435 4X1X3-0.000 108 8X22 　　+0.002 091 0X2X4-0.000 186 3X3X4+0.002 820 8X42 　　结果表明，随着提取温度和微波功率的提高单宁收率逐渐增加，而提取时间和乙醇浓度对单宁收率的影响则呈单峰曲线。根据回归方程计算，最佳乙醇浓度为33%，提取时间为92 s，提取温度为80 ℃，微波功率为75 W。利用此条件提取取桦树单宁，单宁得率达到5.61%，纯度达到51.18%。 　　3 结论与讨论 　　采用微波辅助提取技术，以乙醇/水溶液为