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石墨炉原子吸收法对两种彝药中硒测定 　　摘要：建立了石墨炉原子吸收光谱法测定彝药毒清药和见肿消中硒含量的测定方法。研究表明，样品经HNO3-H2O2高压密闭消解，以Ni（NO3）2+Mg（NO3）2为基体改进剂，最佳灰化温度和原子化温度分别为900 ℃和2 800 ℃。该方法的标准曲线线性关系良好（R=0.998 9），回收率为104.5%～105.7%，RSD值（n=8）为4.5%～5.3%，适用于彝药中硒元素的测定。 　　关键词：石墨炉原子吸收法；药材；毒清药；见肿消；硒 　　中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）24-6159-02 　　硒是人体必须的微量元素，具有机体组织的建造修复、生理代谢、增强免疫功能，对心血管病、老年性疾病、肝、肾疾病及炎症有着良好的预防治疗作用[1]，硒在营养保健和医药方面的研究越来越受到重视。凉山彝药资源丰富，其中毒清药是凉山彝族用于消肿、杀菌的特效药物；见肿消则具有清热、解毒、消肿、止痛功效。目前对彝药相关研究较少[2]，本课题组已分析了衣木锁石、小过路黄、飞俄根等常用彝药中的微量元素[3]。采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定彝药毒清药和见肿消中硒的含量还未见报道。本试验使用硝酸镍和硝酸镁作为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法分析了毒清药和见肿消中硒分析方法。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料与试剂 　　毒清药和见肿消药材来自于西昌彝医药研究所。 　　硒标准溶液，购自国家标准物质中心，使用时稀释至1 μg/mL。优级纯HNO3和分析纯Ni （NO3）2，H2O2，Mg（NO3）2购于国药集团化学试剂有限公司。 　　玻璃仪器用6 mol/L HNO3浸泡24 h，以去离子水洗涤干净备用。 　　1.2 仪器 　　WX-4000型微波消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司）；硒空心阴极灯，WFX-1E光控石墨炉电源，WFX-120A型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器有限公司）。 　　1.3 方法 　　1.3.1 样品前处理 取少量毒清药和见肿消样品，用自来水冲洗干净后再用去离子水冲洗，于90 ℃下烘12 h，粉碎。准确称取粉末样品0.200 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL浓HNO3，按表1条件消解。消解完成后，趁热加入1 mL 30% （V/V） H2O2，转入50 mL容量瓶中，再加入2 mL 2%（质量分数，下同）Ni （NO3）2和1 mL 2%Mg（NO3）2混合基体改进剂，以去离子水定容，待测。 　　1.3.2 仪器条件 对石墨炉原子化的干燥、灰化、原子化、净化的温度、时间及升温方式进行优化，其最佳测定硒的石墨炉条件和原子吸收分光光度计条件见表2和表3。 　　2 结果与讨论 　　2.1 标准曲线 　　在5个50 mL容量瓶中依次加入1 μg/mL的标准硒溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，再分别加入浓硝酸和3 mL混合基体改进剂，用去离子水稀释至刻度，得20.0～100.0 ng/mL的系列标准工作液。分别取标准溶液20 μL注入石墨炉中，按上述条件测定各标准溶液的吸光度，得标准曲线方程A=0.005 6 C+ 0.001 7，R=0.998 9，检出限为22.26 pg。 　　2.2 基体改进剂 　　灰化温度过高易造成硒损失，温度过低干扰增加，若加入基体改进剂能避免高温导致的硒损失。硒的基体改进剂可以是单一金属如Ni、Ag、Pt、Pd 等，但影响回收率；也可以是复合金属元素[4]。在测定硒时常用硝酸钯、硝酸镁[5]、硝酸镍、吐温-100[6]等作为基体改进剂。镍和钯相比较，镍与被测元素形成较稳定化合物，使硒的灰化温度可达1 100 ℃[7]。本试验确定在测硒时选用2 mL 2 % Ni（NO3）2和1 mL 2 %Mg （NO3）2混合基体改进剂，效果最好。另外，虽然有离子可产生负干扰，但加入Ni后可减少HNO3介质中Ag、Al、Be、Co、Cu、Pb、Mn、Zn等元素的干扰[8]。 　　2.3 样品分析 　　分别称取毒清药和见肿消样品各8份，按上述方法测定，每样品平行测定3 次，8份样品的平均值见表4。毒清药和见肿消的硒含量为0.954 μg/g和1.363 μg/g，RSD分别为4.5%和5.3%。结果表明该法的精密度高。 　　2.4 样品加标回收分析 　　分别称取毒清药和见肿消样品各3份，加入一定量的硒标准溶液，做回收分析，回收结果见表5。由表5可知，2种彝药中硒元素含量的平均加标回收率分别为104.5%、105.7%，表明本方法测定结果准确、可靠。 　　3 结论 　　用微波消解法消解样品，可有效防止硒挥发，具有试剂用量少、干扰少等优点；石墨炉原子吸收分光