火试金富集ICP—AES同时测定矿样中金、银、铂、钯含量.docVIP

火试金富集ICP—AES同时测定矿样中金、银、铂、钯含量 　　摘 要：文章采用火试金富集，ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5？滋g/L，回收率为97.05%-104.63%，RSD为1.96%-4.36%。实际应用中获得较满意的结果。 　　关键词：火试金富集-ICP-AES；测定-金、银、铂、钯；检测方法 　　中图分类号：U492.6+4 文献标识码：A 　　1 试剂部份 　　1.1 主要试剂和仪器 　　（1）碳酸钠（无水，工业纯）； 　　（2）硼砂（工业纯）； 　　（3）淀粉或面粉； 　　（4）二氧化硅或者玻璃粉； 　　（5）硝酸钾（AR）； 　　（6）氧化铅PbO（黄丹，工业纯，粉末状，含金≤0.020？滋g/mL，银≤0.020？滋g/mL）； 　　（7）氯化钠NaCl（分析纯）； 　　（8）盐酸（GR）； 　　（9）硝酸（GR）； 　　（10）覆盖剂（碳酸钠：硼砂=2：1），粉状； 　???（11）金标准溶液：称取0.1000g金（金质量分数99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL王水，水浴上加热溶解完全，并蒸至5mL左右，加入0.1g到0.2gNaCl于水浴上蒸至近干，加3mL盐酸蒸至近干，重复2-3次，加入30mLHCl，微热溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，加50mLHCl，稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml； 　　（12）银标准溶液：称取1.0000g金属银（银质量分数99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHNO3，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mg/ml，存放于避光处； 　　（13）铂标准溶液：称取0.1000g铂（铂质量分数99.99%）于150mL烧杯中，加入15mL王水，水浴上加热溶解完全，并蒸至3-5mL，加入0.1g-0.2gNaCl于水浴上蒸至近干，加10mL盐酸蒸至近干，重复2-3次，加入10mL盐酸，20mL水，微热溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用（1+3）盐酸稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml； 　　（14）钯标准溶液：称取0.1000g金属钯（钯质量分数99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL王水，水浴上加热溶解完全，并蒸至2-3mL，加入0.1g氯化钠于水浴上蒸至近干，加5mL盐酸蒸至近干，重复2-3次，用（1+4）盐酸微热溶解，移入1000mL容量瓶中，并用（1+4）盐酸稀释至刻度。此溶液每毫升含钯0.1mg； 　　（15）混合工作标准溶液：按逐级稀释的方法，配制金、银、铂、钯工作溶液，标准液浓度分别为：Au0？滋g/ml、1？滋g/mL、3？滋g/mL、10？滋g/mL、30？滋g/mL；Ag0？滋g/mL、1？滋g/mL、5？滋g/mL、10？滋g/mL、15？滋g/mL、30？滋g/mL、60？滋g/mL；Pt 0？滋g/mL、0.5？滋g/mL、1.0？滋g/mL、3？滋g/mL、5？滋g/mL、10？滋g/mL；Pd0？滋g/mL、0.5？滋g/mL、1？滋g/mL、3？滋g/mL、5？滋g/mL、10？滋g/mL（其中含PbO 0.20mg/mL，含硫脲10 mg/mL）。试剂； 　　（16）硝酸（1+1） 硝酸（1+19） 浓盐酸 盐酸（1+1） 盐酸（1+49）； 　　（17）箱式电炉（试金炉）最高使用温度1350℃； 　　（18）镁砂灰皿； 　　（19）粘土坩埚：材质为耐火粘土。高130mm，底部外径50mm，容积约为400mL； 　　（20）镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约18mm；（21）分金试管：25mL比色管；（22）ICP-AES型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（IRIS Intropid II XSP），纯氩气（质量分数≥99.999%）。 　　2 试验方法 　　2.1 熔炼：称取20克试样于方瓷舟内，放入马弗炉中从低温升到700℃灼烧2小时，取出冷却后，转入500ml广口瓶中加配料120克，与配料充分混合摇匀后，到入试金坩埚中，加入硼砂覆盖剂50克，放入预先升温到900～1100℃试金电炉中升温，45～60分钟升温到1200℃，保温30分钟，取出坩埚，并轻轻摇动，倒入预热过的铁摸中，冷却后除去玻璃渣，取出铅扣，锻成方形铅扣。 　　2.2 灰吹： 　　（1） 将灰皿放入950℃的灰吹炉中预热半小时； 　　（2） 将铅扣放入950℃预热半小时的灰皿中，先保温10分钟左右，待铅扣完全熔化好后，打开炉门进行灰吹，直到出现闪亮点后即灰吹结束后，取出银合粒。 　　2.3 化学处理 　　（1） 将银