- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮残留
高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮残留
摘要:建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法。色谱条件为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25 ℃。结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2~5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3)。样品平均加标回收率为97.7%~102.9%,RSD为1.1%~1.5%(n=6)。该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析。
关键词:呋喃唑酮;药物残留;高效液相色谱法
中图分类号:O657.7+2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)16-3974-03
呋喃唑酮(Furazolidone)别名痢特灵,具有杀菌能力强、抗菌谱广等优点,曾在临床上广泛使用;同时作为防治传染病,也曾被广泛用于养殖业。但呋喃唑酮的毒副作用较强,易导致消化系统疾病、过敏反应等,目前临床上已逐渐被淘汰。但另一方面,由于呋喃唑酮价廉易得,曾在养殖业中广泛使用,但大剂量或长时间使用不仅对动物产生致癌、致畸、致突变等毒副作用,而且残留量高,可危害人类健康。早在1991年,硝基呋喃类药物就被美国FDA认定为致癌物和诱变剂,并禁止在饲料中添加。我国于2002年农业部第193号公告《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》中将呋喃唑酮列为禁用药。尽管如此,我国部分不法养殖业主仍私下滥用呋喃唑酮,进而导致肉类食品中的呋喃唑酮残留严重,不仅严重威胁消费者健康,同时也严重影响了我国肉类食品的声誉,在目前我国食品安全矛盾日益尖锐的大环境下,加强对该药物的残留监控具有十分迫切的现实意义。
目前,检测呋喃唑酮的方法包括:高效液相色谱法[1-3]、分光光度法[4]、微分脉冲阴极溶出伏安法[5]、极谱法[6]、原子吸收法[7]和毛细管电泳法[8,9]等。本试验采用高效液相色谱法-紫外检测法测定了鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留,以期对鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留监控提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
鱼、虾和鸡肉样品为市售。
乙腈、甲醇为色谱纯试剂(Dima公司),水为去离子水,其余试剂均为分析纯。呋喃唑酮对照品(中国药品生物制品检定所)。
1.2 仪器
高效液相色谱仪(岛津LC-10ATvp型输液泵,岛津SCL-10Avp型控制器,岛津SPD-10Avp型紫外检测器,岛津LC Solution 色谱工作站)、旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、TLD-5型低温高速离心机(上海安亭科学仪器厂)、SB-5200型超声波清洗机(宁波新芝科器研究所)。
1.3 方法
1.3.1 色谱条件 色谱柱KROMASIL C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(30∶70,V/V),经0.45 μm滤膜,超声脱气,流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。
1.3.2 对照品的制备 称取呋喃唑酮对照品0.050 0 g,以甲醇定容于50 mL棕色容量瓶中,取该溶液1.00 mL定容于100 mL棕色容量瓶,摇匀,即得呋喃唑酮标准储备液(10.00 μg/mL),于4 ℃保存。进样前用流动相适当稀释,并过0.45 μm微孔滤膜。
1.3.3 试样预处理 称取捣碎样品约10.00 g,加25 mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡15 min,超声提取15 min,提取液转移至无水硫酸钠SPE柱并滤入圆底烧瓶中,残渣分别用25 mL和15 mL二氯甲烷按上述方法各重复提取一次,提取液也转移至无水硫酸钠SPE柱并滤入圆底烧瓶中,再用15 mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠SPE柱,吹出柱中液体,合并滤液,将滤液于45 ℃水浴条件下减压蒸发至近干。用2.00 mL流动相和2.00 mL正己烷溶解残渣并充分洗涤圆底烧瓶,将液体转入离心管中,4 000 r/min离心5 min,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,再向离心管中加入2.00 mL正己烷,混匀2 min,离心,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,下层清液经氮气吹干后定容于2.00 mL,样液过0.45 μm微孔滤膜,待测。在整个操作过程中应避光操作。
2 结果与分析
2.1 色谱分离
试验结果表明,不同梯度的乙腈-0.1%(V/V,下同)磷酸水溶液系统、乙腈-0.1%醋酸水溶液系统、甲醇-0.1%磷酸水溶液系统为流动相,经比较选择,第一种流动相分离效果和重现性好,呋喃唑酮和基质中其
您可能关注的文档
- 面向文科专业“数据库技术及应用”课程教学改革及实践.doc
- 面向智能电网继电保护系统重构.doc
- 面向智能家电云计算技术研究.doc
- 面向智能农业物联网应用研究.doc
- 面向智能科学与技术专业计算方法课程教学改革实践.doc
- 面向智能终端富媒体内容自助转化技术研究.doc
- 面向服务RBAC模型在Sakai平台权限管理中应用.doc
- 面向机加工节能减耗绿色制造技术研究.doc
- 面向构件软件开发探讨.doc
- 面向机场跑道智能视频监控系统设计与实现.doc
- Module2Unit3Languageinuse课件外研版(2012)英语九年级上册.pptx
- Weleunit单词搭配用法讲解课件-高中英语人教版.pptx
- 有理数的加减运算(第5课时).pptx
- Unit3TobeagoodlearnerGrammar课件译林版八年级英语上册.pptx
- 课时2函数单调性的应用课件-高二上学期数学人教A版选择性.pptx
- StarterWeletojuniorhigh!Getready课件-外研版(2024)英语七年级上册.pptx
- 第4课时三视图(2).pptx
- Unit2TheuniversallanguageReading语言点课件-高中英语译林版选择性.pptx
- Unit4Grammar课件译林版九年级(2012)九年级英语上册.pptx
- 数列通项公式的求法课件-高二下学期数学人教A版选择性.pptx
文档评论(0)