食品分析复习思考题.docxVIP

 PAGE \* MERGEFORMAT - 9 - 食品检测复习思考题 一、名词解释 薄层色谱法：薄层 HYPERLINK /view/933.htm \t /_blank 色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相（溶剂）流过 HYPERLINK /view/331233.htm \t /_blank 固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 外标法：用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较 进行定量的方法。 比移值：指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。? 色谱图：色谱柱中出现的色带。（器P215） 基线：当没有组分进入检测器时，色谱图流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线。（器P218） 基线噪音:指由各种因素引起的基线起伏，一般用N表示，单位为mV。（器P219） 保留时间：从进样到组分出现峰最大值时所需时间，即组分在柱中停留时间。（器P220） 死时间：不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。（器P220） 分配系数：是指在一定温度与压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定相与流动相中浓度之比。 浓度型微分检测器：响应值取决于载气中组分的浓度。（器P236） 食品添加剂：为改善食品 HYPERLINK /subview/143021/6280974.htm \t /_blank 色、 HYPERLINK /view/112378.htm \t /_blank 香、 HYPERLINK /view/354374.htm \t /_blank 味等品质，以及为 HYPERLINK /view/772841.htm \t /_blank 防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。 质量型微分检测器：响应值取决于组分在单位时间内进入检测器的量，与浓度关系不大。 四、问答题 1. 试根据铁的测定方法设计一张原始记录表。 铁的测定（邻二氮菲比色法）原始记录表 检测项目铁含量的检测试验编号取样量（ml）定容体积（ml）测定波长（nm）吸光度含量（ug）10.0 50.0 51021.032.043.054.065.02.薄层色谱展开过程容易出现的两种情况是什么，应如何解决？ 答：①边缘效应解决：将展开剂导入层析缸或层析槽中，待容器内溶剂蒸汽达到饱和后，将点好样的薄层析放入槽或缸中。 ②拖尾解决：调整展开剂。 3. HPLC仪器由哪几部分构成？简述各部分的主要功能，并指出哪一部件对分离效果影响最大。(器P310) 高效液相色谱仪主要有分析型、制备型和专用型三类。 一般由五个部分组成： ?高压输液系统——进样系统——分离系统——检测系统——数据处理系统 一.?高压输液系统 ?贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置等 1.?贮液器：贮液器用于存放溶剂。溶剂必须很纯，贮液器材料要耐腐蚀，对溶剂呈惰性。 贮液器应配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。溶剂过滤器一般用耐腐蚀的镍 合金制成，空隙大小一般为2m。 2.?脱气装置：脱气的目的是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡进入检测器而 使噪声剧增，甚至不能正常检测。 3.?高压输液泵 高压输液泵是高效液相色谱仪的重要部件，是驱动溶剂和样品通过色谱柱和检测系统的高压源，其性能好坏直接影响分析结果的可靠性。 ?对高压泵的基本要求是：①流量稳定；②输出压力高，最高输出压力为50Mpa；③流量范围宽，可在0.01～10ml／min范围任选。④耐酸、碱、缓冲液腐蚀。⑤压力波动小。 ?梯度洗脱装置 梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序连续或阶段地改变配比浓度，以达到改变流动相极性、离子强度或pH值，从而提高洗脱能力，改善分离的一种有效方法。当一个样品混合物的容量因子是范围很宽，用等度洗脱时间太长，且后出的峰形扁平不便检测时，用梯度洗脱可以改善峰形、并缩短分离时间。HPLC的梯度洗脱与GC的程序升温相似，可以缩短分析时间，提高分离效果。使所有的峰都处于最佳分离状态，而且峰形尖而窄。 二.?进样器 ?进样器是将样品溶液准确送人色谱柱的装置,要求密封性好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力和流量波动要很小.? 三.分离系统 色谱分离系统包括色谱柱、固定相和流动相。色谱柱是其核心部分，柱应具备耐高压、 耐腐蚀、抗氧化、密封不漏液和柱内死体积小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱寿命长 的要求。通常采用