原子荧光法测定大米、老白酒、土壤及肥料中硒含量研究.docVIP

原子荧光法测定大米、老白酒、土壤及肥料中硒含量研究 　　摘要 通过对大米、老白酒、土壤及肥料消解方法和原子荧光光度计最佳仪器条件的研究，确定了上述样品的检测方法并应用于实践。该方法的线性浓度范围为0～10 ng/mL，检出限为0.6 ng/g，各样品回收率均在75%以上。方法简便、可靠、准确，可应用于大米、老白酒、土壤及肥料中硒含量的检测。 　　关键词 原子荧光光度法；大米；老白酒；土壤；肥料；硒；测定 　　中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2011）21-0013-02 　　Study on Determination of Selenium in Rice，Rice Wine，Soil and Fertilizer by AFS 　　JIANG Cheng SHA Yi-wei WANG Wei-kang 　　（Chongming Institute for Food and Drug Control in Shanghai City，Shanghai 202150） 　　Abstract The method of assimilation for rice，rice wine，soil and fertilizer，and the optimum condition of the instrument were studied，and the sample detective method was confirmed and applied in practice. The linear concentration range was 0～10 ng/mL，the detective limit was 0.6 ng/g，and the recovery rates of the samples were all above 75%. The method was simple，reliable and accurate ，and could be used in determination of selenium in rice，rice wine，soil and fertilizer. 　　Key words AFS；rice；rice wine；soil；fertilizer；selenium；determination 　　硒是人体必需的微量元素，硒与疾病的发生有着密切的关系，特别是心脏病、癌症、肝病与缺硒有关，同时过量食用硒也会引起疾病[1-3]。因此，建立一种灵敏度高、重现性好、简便、快速、易操作的方法具有十分重要的现实意义。氢化物原子荧光技术是近十几年发展较快的一种新的分析技术，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点，现已广泛应用于多个领域[4]。 　　上海市崇明食品药品检验所自2008年起，与该辖区内某公司合作，致力于开发具有崇明特色的富硒农产品，经过2年的努力，已基本摸索出了一套行之有效的方法，该所主要负责相关的跟踪检测工作。近年来，对公司送样的大米、老白酒、土壤、肥料等均进行了硒含量检测的方法摸索和检验。以下将从仪器条件的最优化和不同基质样品的预处理2个方面进行探讨。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　试验仪器：AFS-3100型原子荧光光度仪（北京科创海光有限公司）；MARS5型微波消解仪（美国CEM公司）。试验试剂：优级纯硝酸（Merck公司）；其余试剂均为国产优级纯。大米质控样：地球物理地球化学勘查研究所GBW10010（硒含量（61±15）ng/g）；土壤质控样：地球物理地球化学勘查研究所GBW-07401（硒含量（140±30）ng/g）；硒标准溶液：上海市计量测试技术研究院 GBW（E） 080619 1008（1.000 g/L）。 　　1.2 仪器条件的最优化 　　1.2.1 载液。分别以2.5%、5.0%、10.0%、15.0%的盐酸为载液，对5 ng/mL的硒标准溶液进样10次，以10.0%时的响应值最高，方法最灵敏。具体结果见图1。 　　1.2.2 基体改进剂的影响。按照国标[5]方法中的要求，应以100 g/L的铁氰化钾为基体改进剂，但参考相关研究[6]，在5.0 ng/mL硒标准溶液中，当荧光值改变-10%～10%时，共存离子允许量分别为：钾、钠、磷、钙、镁为500 μg/mL，铁、锰、铜、锌为50 μg/mL，铅、镉、砷、铋、锗、锑、锡、汞10 μg/mL，所以并不需要使用基体改进剂。 　　1.2.3 预还原剂。以6 moL/L的盐酸溶液作为预还原剂和稀释液，样品消解后在氧化性酸中一般呈6价，而6 moL/L的盐酸溶液作为一种弱还原剂能且只能将其还原为4价，进而与硼氢化物生成灵敏度