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实验九：环己酮 一、目的和要求 掌握由醇制备脂肪和脂环醛酮的原理及反应机理　　学会控制反应温度，合理安排整个实验　　复习水蒸气蒸馏的原理及操作　　掌握铬酸氧化液的配置方法 二、实验原理 三、操作步骤 1、铬酸溶液的制备： 在 250mL烧杯中 , 溶解 5.25g重铬酸钠于30mL水中 , 然后在搅拌下 , 慢慢加入4.5mL 浓硫酸 , 得一橙红色溶液 , 冷却至 30 ℃以下备用。 2、环己酮的制备： 在 100mL 圆底烧瓶中 , 加入5.25mL环己醇 , 然后一次加入上述制备好的铬酸溶液 , 摇振使充分混合。放入一温度计 , 测量初始反应温度 , 并观察温度变化情况。当温度上升至55 ℃ 时 , 立即用水浴冷却 , 保持反应温度在 55 —60℃之间。约 0.5h 后 , 温度开始出现下降趋势 , 移去水浴再放置 0.5h 以上。其间要不时摇振 , 使反应完全 , 反应液呈墨绿色。 3、分离与提纯： 在反应瓶内加入30mL水和几粒沸石 , 改成蒸馏装置。将环己酮与水一起蒸出来（1）。直至馏出液不再混浊后再多蒸 10-15mL, 约收集 25mL 馏出液。馏出液用精盐饱和（2）( 约需6g) 后 , 转入分液漏斗 , 静置后分出有机层。水层用 15mL 乙醚提取一次 , 合并有机层与萃取液 , 用无水碳酸钾干燥 , 在水浴上蒸去乙醚后 , 蒸馏 ( 用空气冷凝管 ) 收集 151-155 ℃馏分 , 产量3—3.5g。 三、注意事项 1、配制铬酸溶液时，浓硫酸不可一次加入，要分批加入，而且要等烧杯中的溶液冷却后，方可进行第二次加浓硫酸操作，否则易发生危险。　　2、向环己醇内加入铬酸溶液后，一定要混合均匀，同时要控制温度在55~60 ℃之间。移去水浴后，也要不时摇动，使反应完全。　　 三、注意事项： 3、馏出液用精盐饱和时的操作，要在合适的锥形瓶内进行，不可在分液漏斗中进行。如果在分液漏斗中进行饱和操作，没有溶解的精盐会堵塞分液漏斗的旋塞口。4、干燥有机相要在具塞干燥的容器中进行。时间不少于0.5h5、蒸出产品前，要先在水浴上蒸除乙醚，然后撤去水浴，把直型冷凝管换为空气冷凝管，用电炉直接加热，蒸馏出产品。 四、思考题 1、本实验为什么要严格控制反应温度在 55 —60℃之间 , 温度过高或过低有什么不好 ? 2、环己醇用铬酸氧化得到环己酮 , 用高锰酸钾氧化则得到己二酸 , 为什么 ? * * *