图9－3减压系统组装图1－U形管压力差计.PPT

一、石油产品疑点的测定 1.实验目的 ①掌握凝点的测定方法和操作技能。 ②了解凝点对油品生产及使用的重要性。 2.方法概要 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。 3．仪器与试剂 (1)仪器 石油产品凝点试验器 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm； 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。 (2)试剂 无水乙醇(化学纯)； 4．实验步骤 (1)仪器预热，设置冷槽温度 打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 (2)试样脱水 若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。 (3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。 (4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。 (5)冷却试样 取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。 (6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。 (7)确定试样凝点 找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。 (8)重复测定 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。 5．报告 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。 6．精密度 用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95％)。 (1)重复性 同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。 (2)再现性 由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。 二、柴油冷滤点的测定 1．实验目的 ①掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。 ②掌握冷滤点装置的安装和操作方法。 2．方法概要 在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961 kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60 s内通过过滤器的试样不足20 mL时的最高温度，即为冷滤点。 3．仪器与试剂 (1)仪器及材料 石油产品冷滤点试验器。 试杯：玻璃制，平底筒形，，规格见图9－1 套管：黄铜制，平底筒形。 温度计：选择与被测试样对应的温度计。 过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网。 吸量管：玻璃制，20 mL处有一刻线，规格见图9－2 三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大气相通； 橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和大气。 抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成 冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。 其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。 (2)试剂 溶剂油：符合GB 1922中90号或SH 0005的规定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。 4．准备工作 (1)试样除杂 试样中如有杂质，必须将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。 (2)试样脱水 试样中如含有水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测定。 (3)准备冷浴 按照试样预期冷滤点设定试验冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴。 在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。 5．试验步骤 (1)安装装置 仪器按照如图9－3所示，安装温度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部，然后置其