第七章 萜和挥发油.ppt

广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 水蒸气蒸馏法 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 根据道尔顿分压定律 即： P=PA+PB P—总蒸气压；PA—A物分压；PB—B物分压 当 P =大气压时则沸腾 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 总混合液体B.P 混合物中沸点最低物质 沸点 混合后沸点℃ 水 100 760mmHg 69.25 266 mmHg 苯 80.1 760mmHg 534 mmHg 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College （二）溶剂萃取法 用戊烷、石油醚（30-60℃）、二硫化碳、四氯化碳等有机溶剂采用回流浸出法或冷浸法进行浸提。 脂溶性杂质较多 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College （三）吸收法－－油脂吸收法 一般用来提取贵重的挥发油，又可以分为冷吸收法和温浸吸收法。 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College （四）压榨法 该方法可保持挥发油的原有新鲜香味，但可能溶出原料中的不挥发性物质，得率也较低。 （五）二氧化碳超临界流体萃取法（31.7℃） 有防止氧化热解及提高品质的突出优点。 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 中小型超临界二氧化碳萃取设备 实验室用：500ml以下 中试：1-20L 工业化：50L-10立方米 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 1巴＝0.1兆帕 德国伍德 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 五、挥发油成分的分离 （一）冷冻处理 （二）分馏法 （三）化学分离法 （四）色谱分离法 薄荷油 析出粗脑 油 析出粗脑 较纯薄荷油 -10℃放置12小时 （第一批） （第二批） -20℃冷冻24小时 加热熔融 0℃冷冻 （一）冷冻处理 （二）分馏法 沸点规律：1.碳原子数：碳多→沸点↑ 2.双键数：多→沸点↑ 3.官能团：极性大→沸点↑ 酸 酯醇 醛 酮 醚 利用成分沸点不同， 气化先后次序不同进行分离。 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 例： 常压分馏——四大段蒸馏液 第一段——加热温度150℃——低分子醛酮类 第二段—— 150～200℃ ——单萜类 第三段—— 200～250℃ ——单萜含氧衍生物 第四段—— 250～300℃ ——倍半萜、薁类 每一馏分进一步分馏或采用冷冻结晶、 色谱等方法分离得到单一成分。 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 例：薄荷醇的提取分离 薄 荷 薄荷油 水蒸气蒸馏 20~150℃ 150~200℃ 分 馏 单萜烃类 200~230℃ 230~300℃ 薄荷醇或酮 倍半萜含氧物 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 薄荷醇和酮 0℃以下放置、析脑、过滤 乙醇重结晶 薄荷醇结晶 油 纯薄荷醇 含大量薄荷酮 和少量薄荷醇 200~230℃ 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College （三）化学分离法 碱性成分：1%硫酸或盐酸萃取 酚酸性成分：5％NaHCO3，2％NaOH萃取 醇类化合物：邻苯二甲酸酐 醛酮：吉拉德试剂 醇类化合物的分离 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College （四）色谱分离法 1、硅胶、氧化铝、硝酸银吸附柱层析 2、气相色谱 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College 五、挥发油的检识 （一）理化检识 相对密度、比旋度、折光率、凝固点 化学常数的测定 酸值、酯值、皂化值 －－衡量挥发油质量的重要指标 广东药学院 Guangdong Pharmaceutical College (二) 色谱检识 1．薄层层析： 吸附剂：多采用硅胶和氧化铝 显色剂：香草醛-浓硫酸，茴香醛