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ICP-AES法测定食品中铝含量方法研究 　　ICP-AES法测定食品中铝含量的方法研究 　　林金水 　　晋江市质量计量检测所晋江362200 　　摘要：方法研究建立了电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）测定食品中铝含量方法。样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，利用ICP-AES测定铝的含量。结果方法检出限为2μg/L，在0 ～ 10.0 mg/L 范围内线性良好（R=0.999991），相对标准偏差为RSD≤0.3%，样品加标回收率为92.8%～ 99.6%。与传统的湿法消解——分光光度比色法比较，此方法具有测定所需试剂少，分析速度快，重现性好，样品损失小，回收率高等优点。结论该方法适用于食品中铝的测定，测定结果满意。 　　关键词：微波消解；ICP-AES；食品；铝 　　中图分类号：P618.45文献标识码：A文章编号： 　　引言 　　铝在自然界分布很广，占地壳重量的7.73%[1]。随着医学的发展，人们逐渐意识到铝对身体的危害性，它并非是人体所需的微量元素。人体摄入铝后仅有10%~15%能排泄到体外，大部分会在体内蓄积，引起神经系统病变，干扰人的思维和记忆功能，对人体造成严重危害。早在1989年世界卫生组织就把铝确定为食品污染物而加以控制[2]，提出每天允许摄入量为1mg/kg[3]。铝含量较高的食物主要是一些面制食品，如油条、薯片、粉丝、糕点、挂面等[4]。这是由于在加工过程中使用了含添加剂（钾明矾和铵明矾、发酵粉等）作为膨松剂的缘故。我国允许含铝的化学膨松剂硫酸铝钾( 钾明矾) 和硫酸铝铵( 铵明矾) 按生产需要适量使用于小麦粉及其制品[5]，并制定了面制食品中铝的限量标准[6]。因此，对食品中铝的研究十分必要。目前测铝的方法主要有分光光度法，石墨炉原子吸收法，ICP—AES，ICP—MS等方法。（1）采用GB/T 5009.182-2003,分光光度法[7]，因操作繁锁，实验条件中对PH 要求高，样品制备液中残留高氯酸对吸光度的影响较为明显，显色易受干扰，稳定性和准确性皆不理想。（2）石墨炉原子吸收法对石墨管的要求比较高，对铝的吸收较小，灵敏度低，干扰因素较多。（3）GB/T23374-2009 ICP—MS法，检测结果准确，但仪器昂贵，运行成本高，目前普及率还不高。（4）为充分合理利用本单位现有的ICP-AES，我们采用微波消解方式对样品进行处理，采用ICP—AES 法对铝进行测定。结果证实该方法简便快速，准确度高，适合日常食品检验工作中铝含量的测定。 　　1 试验部分 　　1.1仪器与试剂 　　1.1.1 试验材料 　　薯片 　　1.1.2 仪器 　　电感耦合等离子体发射光谱仪,Optima 8000美国PE公司 　　微波消解仪(1200W)、可调式电热板、超声波清洗器、天平（感量0.01mg） 　　所用玻璃仪器、消解罐均需以硝酸（1+4）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 　　1.1.3 试剂 　　硝酸( GR):ρ=1.42g/mL过氧化氢（GR）:30% 水：超纯水≥18.2 MΩ 　　铝标准溶液：100mg/L GBW(E)080219 国家标准物质中心 　　1.2 试验方法 　　1.2.1仪器操作条件 　　 波长: 396.153nm，工作气体流量(Plsa): 15L/min，辅助气体流量（Aux）: 0.2L/min, 雾化气体流量(Neb): 0.55 L /min, 高频发射器功率(RF Power): 1 300w, 泵流速（Pump）：1.5ml/min，样品流速: 1.5mL/min。 　　1.2.2标准溶液系列的配制 　　用5%硝酸溶液稀释铝标准溶液，得不同浓度的铝标准使用液，见表1。 　　 　　 　　表1 铝标准使用液的浓度 　　 　　1.2.3样品前处理 　　 微波消解法：准确称取待测样品0.5g ～1.0g（精确到0.0001g）置于聚四氟乙烯内罐中， 加入4mL浓硝酸，浸泡30min，再加入1mL 过氧化氢，盖上内盖，安装好保护套，将消解罐放入微波消解系统内，设置微波消解程序见表2，开始消解待测样品。消解结束后，冷却至室温，取出内罐在电热板上加热（120℃---160℃）赶酸到1mL左右，溶液澄清，用水少量多次洗涤并转移消解液于10mL 容量瓶中，定容，混匀，待测。同时做试剂空白测定。 　　 　　 　　 表2 微波消解条件 　　 　　1.2.4分析步骤 　　1.2.4.1 仪器操作条件：根据仪器性能调至最佳工作状态。 　　1.2.4.2 测定:样品测定前根据样品含量稀释至适当浓度。分别将元素的试剂空白溶液、标准使用溶液和待测样品消解液依次导入仪器进行测定。 　　1.2.4.3 结果计算